热分解齐化原子吸收光度法测定土壤中汞的研究资料.pdfVIP

热分解齐化原子吸收光度法测定土壤中汞的研究 徐颂陈美纶 (佛山科学技术学院广东佛山528000) 摘要汞元素具有很强的毒害性．是一项需要重点检验的元素。采用固体进样热解金汞齐化原子吸收光度法，样品不需 结果准确。质控土样相对误差o．6％。2．9％，加标回收率95．7％．96．8％。该方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点，适宜于土壤 中汞的实验室测试分析及环境应急快速检测分析。 关键词原子吸收测定汞精密度效应 中图分类号：X53 文献标识码：A 汞是一种易挥发、可在生物体内积累的有毒金属，会对 热，加热到600C，汞发生分解，将测试仪器打开，检测样品 环境及人类的健康造成极大的威胁。土壤中汞可在一定条件 的吸光度。然后以绝度量为x轴、吸光度为Y轴，分别以高、 下形成脂溶性的甲基汞，参与生物循环。沿着食物链而移动， 低两种灵敏度标准下的数据绘制关系图．并将数据输入到仪 对位于食物链较高的人类造成汞积累．致使人们中毒或发生 器内．当计算软件接收到这些信息时会自动根据吸光度的数 疾病，严重者甚至死亡。因此测定土壤中汞的含量十分重要。 值．准确计算出汞的绝度量。 采用固体进样一热解金汞齐化一原子吸收光度法测定土壤中 2检测结果分析 的汞。可极大地节约时间成本、降低劳动强度。实验室分析效 2．1检测过程优化 率得到显著提升。本文建立了固体进样一热解金汞齐化一原 2．1．1土壤样品的干燥 子吸收光度法测定土壤中汞含量的方法并提出了注意要点． 利用普通干燥方式，检测3种含水量不同的样品。在取 仅供参考。 1检测方法 的吸光度。每隔50℃测量1次。 1．1汞含量检测原理 检测结果表示。如果干燥时所设置的温度太低。那么会 首先将从土壤中收集的样品放入加热分解炉中。经过干 使得样品干燥不到位．样品中所含的水分会影响后面的热分 燥以后去除样品当中的水分．然后在纯氧的条件下加热直至 解反应，甚至会影响最后的吸光度检测。样品经干燥后残留 样品发生热分解。使得土壤样品当中的汞被分解出来，化为 的水分越多，对后期的测量影响越严重。而干燥的温度过高。 气态．与分解出来的其他杂物共同通过装有催化剂的活化 汞蒸气会从干燥管中流失。 管，将气体中所含有的卤族化合物、硫氧化物等杂物排除，然 经过检测可得知．普通干燥方式选择300C的干燥温度 后将汞蒸气收集进指定容器中。汞蒸气经过加热以后可以吸 最为恰当，既能保证样晶中的含水量在允许范围内。又能防 收掉波长为237nm的紫外光，并产生特征吸收光谱。汞的绝止汞蒸气流失。保证吸光度测量准确。 度量是根据其吸光度来判断的．其变化规律满足朗博一比尔 2．1．2热分解过程优化 规律。 热分解温度测试是从5∞℃到900℃．分别取等量含汞 1．2检测所需仪器和材料 量不同的样品。每隔1000C测量1次吸光度。 C型原子吸收测量仪、镍制样品舟、精度为 从检测结果来看，从500到700C的温度区间内。吸光度 利曼HydralI l酽的天平、高纯度的氧气、马弗炉、配套设施(干燥管、活化 变化与温度变化是成正比的：而到了7006C以上的温度区 管和齐管)、用于汞含量测量的标准溶液、用于汞含量测量的 间，吸光度随温度的变化不会太大．所以为了吸光度检测结 标准土壤(见表1)。 果的温度性。选择800℃为检测温度。 1．3检测方案 2．1．3气流、气压优化 称量少量汞含量适当的标准土壤。将其放于马弗炉中加 裹1标准土壤情况 作者简介：徐颂(1968。)。男，江西人，毕业于华南师范大