工业固体废处理及资源化创新创业训练课程试验指导课程名称.DOC

《工业固体废处理及资源化》创新创业 训练课程实验指导 课程名称：工业固体废物处理及资源化 课程负责人：桂明生 工作部门：化学与环境工程学院 联系方式 2016年11月 实验一 铬渣中Cr6+的溶出及测定 (5学时) 一、实验目的及要求 了解工业废渣水溶性实验浸出液的特点和研究方法； 掌握六价铬的测定方法； 熟练应用分光光度计。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540 nm波长处进行比色测定。 三、实验仪器 分光光度计，比色皿，移液管，容量瓶等。 四、实验试剂 1、铬标准贮备液：称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 2、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 3、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于100mL95%乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。 用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙醇还原。 五、实验步骤 1、样品处理 称取1.0g铬渣，加入100ml水中，振荡20min，使铬浸出，干过滤，滤液稀释成一定浓度后用作后续测定铬含量。 2、标准曲线绘制 取7支50 mL容量瓶，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，摇匀。加入2.5mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540 nm波长处，用1 cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3、水样测定 取适量（含Cr6+少于50 μg）无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 六、注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05～0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15时，5～15min颜色即可稳定。 实验二 原子吸收光谱法测定固体废物中的部分金属 (5学时) 一、实验目的和意义 随着世界工业的飞速发展，固体废物的产量与日俱增，但世界上废物再利用技术尚不能满足要求，处理技术极为有限，使得有害废物的污染问题越来越严重。金属尤其是重金属是固体废物中一种不易降解、不能被生物利用、危害性大的污染物。固体废物中的金属污染物主要有砷、镉、铬、铜、铅、汞、镍、锌等。采矿、冶炼、化工、电镀等工业部门排放的废渣、含金属农药的大量施用、污水灌溉等都会造成金属污染。 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法（AAS），简称原子吸收法。该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。本实验以原子吸收光谱法测定固体废物中的镉、铅、铜、锌为例，通过本实验达到以下要求。 1．掌握测定固体废物中重金属时固体废物样品的预处理方法； 2．掌握原子吸收法的基本原理和原子吸收分光光度计的操作； 3．了解原子吸收法测定重金属的相关方法； 4．了解固体废物中重金属的来源、迁移转化规律及其危害性。 二、实验方法 直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的镉、铅、铜、锌。 三、实验原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试液直接吸人火焰，在空气-乙炔火焰中，镉、铅、铜、锌的化合物解离为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定镉、铅、铜、锌的吸光度。 本实验适用于固体废物浸出液中镉、铅、铜、锌的测定。定量范围分别为镉0.03～1.0mg／L、铅0.30～10mg／L、铜0.08～4.0mg／L、锌0.05～1.0mg／L。 四、实验仪器 （1）广口聚乙烯瓶（Φ130×160），2L，具盖； （2）水平往复振荡器，用于制备固体废物浸出液； （3）微孔滤膜，0.45μm； （4）原子吸收分光光度计； （5）镉、铅、铜、锌空心阴极灯； （6）乙炔钢瓶或乙炔发生器； （7）压缩机，应备有过滤装置，除去油、尘和水汽； （8）容量瓶、烧杯等玻璃仪器