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- 2017-08-22 发布于浙江
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己二酸的制备、提纯的及熔点测定
己二酸的制备、提纯及熔点测定
云南民族大学化学与生物技术学院
有机化学教研室;一、实验目的
1.学习以硝酸作氧化剂,用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。
3.学习有毒气体的处理方法。
要求:
按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。将产品交教师检验后,保存并自然晾干,于下次实验称重、测熔点、计算产率上交。应规范操作,保证安全,且如实认真记录实验情况和现象。;二、实验原理;名 称;三、主要仪器与试剂
;四、反应装置图
;Evaluation only.
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Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;五、实验步骤;
1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇!
2.反应中有有毒的二氧化氮气体生成,故要用碱液吸收,装置要严密不漏气,以防泄漏毒气污染空气。
3.反应???剧烈的放热反应,滴加环已醇时速度要慢,严格控制滴加速度!
4 .滴加过程控温在40~60℃之间。否则要尽快用水浴冷却,以免发生危险。
5.反应完成后,在倒反应液时,要在通风厨内进行,以免残余的二氧化氮污染空气。;1. 用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求?
2. 实验中尤其要注意的安全问题是什么?
3.实验成败的关键最重要的是哪一步?
4. 分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题?
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