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第六章水分含量分析 一、基本概念: 水分在食品中，有兩種型態存在 游離水─流動的水，附著在食品表面的水。 結合水─與組織成分相結合的水。 Protein、CHO、─COOH、─NH2、OH H2O→H─bond結合 水分測定的方法分為四大類: 1.乾燥法(Drying method) 2.蒸餾法(Distrillation) 3.化學法(Chemical method) 4.物理法(Physical method) 二、乾燥法: 原理:利用常壓or減壓加熱法，使試料水分蒸發，以乾燥前後之重量差，計算出水分含量。 1.常壓乾燥法: (1)烘箱法 設備:烘箱 稱量瓶 乾燥器 方法: a.水分含量較少的樣品 ?Air─oven:常壓下105o，加熱乾燥2~3小時 (稱重) 乾燥箱內冷卻30分?加熱乾燥1~2小時?冷卻反覆操作至恆重重量改變±0.2mg止。糖2mg含油脂3mg b.水分較多的試料(ex.蔬菜、水果) 風乾。 二階段乾燥 加熱乾燥，失去重量除原來重量。 C液體或粘質狀的試料(ex.牛奶、糖漿) 黏稠狀食品，宜加入20mesh之精製海砂28以玻棒攪均勻後，連玻棒一處依上步驟之方法測定。 P2.(含代實驗)表一: 表一、各種食品水分含量測定之加熱條件 紅外線水分計(infrared ray moisture meter) 調整燈泡高度(溫度) (1)耐熱性物質─砂、礦石、燈高度3cm↓。 (2)150°C以下會焦化之食品。 →先在3~4cm乾燥至乾(未焦化調至7~8cm) (3)不耐熱食品，燈高在6cm↑。 公式: 水分%=(5-砝碼重)x 20%+刻度 ex:失重2g(卻砝碼剩3g);刻度在5% →水分%=(5-3)x20%+5% =40%+5%=45% 優點:簡便、處理速度快、短時間可處理大量 Sample。 缺點:精確度不高、溫度太高、會使受熱不安定Sample 受影響。 2.減壓乾燥法: 原理:利用抽真空，使沸點降低，水分在較低溫就 蒸發，應用在100°C加熱會產生分解或較難乾 燥之食品。 →標準方法 設備:(P.2) (1)真空乾燥箱—可保持壓力100mmHg以下之真空度， 並可自動調節temp者。 (2)稱量瓶—玻璃、磁製或金屬製。 (3)乾燥器。 ?通入烘箱內之空氣，須先通過濃H2SO4，乾燥 劑(無水硫酸鈣、無水磷酐 )，除去水分。 ?乾燥完成後要慢慢恢復常壓，太快會產生亂流 。 實驗步驟: 精稱適量樣品於洗淨預先加熱至恆量，並冷卻稱重過之稱量瓶中，放入真空乾燥箱中，依表二之處理條件乾燥適量時間，乾燥時並導入乾燥空氣流(先經無水硫酸鈣、無水磷 或硫酸等強力乾燥劑處理過)，以去除水蒸氣;將箱內壓力恢復至常壓後，取出稱量瓶置於乾燥器中冷卻至室溫後稱量之。再將樣品減壓乾燥1小時後冷卻稱量，如此反覆操作，直至恆量(恆重)，依 注意事項: (1)兩次恆量間之誤差不得超過0.2mg，如果為油脂樣品則 不得超過3mg，含糖量高的樣品則不得超過2mg。 適用範圍:煉乳、芒果乾等等糖含量超過10%以上之樣品 必須用此法乾燥。目前本法已成為各種食品中水分定量 的標準方法。 ※常壓及減壓加熱乾燥法之優缺點: 優點:(1)操作簡便 (2)樣品用量少 (3)設備簡單 缺點: (1)時間太長 (2)有揮發性物質(銨、酯、醛酮類)大量存在，則會有誤差。 (3)其他物資的氧化作用(ex:油脂) (4)褐變反應:如食品在分析過程中會產生褐變反應，而影響 實驗結果者，則不可使用此法。 3.硫酸法(適用含揮發性物之樣品) 原理:水活性低的鹽類、會吸濕水活性高的?Sample。 優點:結果正確(適於精密定量)。 缺點:費時。 三、蒸餾法 原理:利用試料(含水)與有機溶劑(媒)共同加熱產生共沸後， 共同冷凝至有刻度之收集管中，由有機溶劑和水互不 溶性(比水輕)故可收集出水的體積(ml) P.4圖;P5實驗步驟3、4 甲苯─沸點111oC 比重0.867 水─沸點100 oC 85 o沸點 優點: 1.大部分揮發性物質可以除去。 2.可直接目測得知水分含量。 3.操作溫度恆定。 4.操作方便。 缺點: 1.樣品用量大(20~100g)。 2.儀器不乾淨，則