GC-MS原理和应用.docVIP

GC-MS的原理及应用 摘要：气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）检测灵敏度高，分离效果好，是检测有机物最常选用的方法。本文综述了GC-MS联用技术的原理及其在医药、环境、生物等方面的应用。 关键词：GC-MS；原理；应用 1 概述 GC-MS始于20世纪50年代后期，1965年出现商品仪器，1968年实现与计算机联用。经过几十年的发展，目前，各种联用技术中，最成熟和最完善的当属GS-MS。其发展过程分为4个阶段：解决接口和磁场快扫描问题，以填充柱色谱与磁质谱联用成功为标志；解决联用仪计算机数据处理问题，以填充柱色谱-四极质谱-计算机三机联用成功为标志；小型台式GC-MS联用，计算机开始控制联用仪主机，实现了毛细管柱GC-MS并开始了GC-MS-MS（气象色谱与磁式或四极串联质谱MS-MS的联用）；主机一体化全自动GC-MS系统和小型台式GC-MS-MS的问世。 GC-MS分析仪综合了色谱法的分离能力和质谱的定性长处，可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析。在这类HYPERLINK /view/56517.htm仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。 2 GC-MS的原理和组成 GC-MS利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组会得到分离；利用质谱仪作为检测器进行定性和定量的分析，主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物。 2.1GC-MS的原理 供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 2.1.1 GC的原理[1-3] 由于流动相、固定相以及溶质混合物性质（沸点、极性及吸附性质等）的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离。 当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、 Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。 2.1.2 MS的原理[1-3] 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度HYPERLINK /view/47254.htm色散，将它们分别聚焦而得到HYPERLINK /view/1269016.htm质谱图，从而确定其质量。 2.2GC-MS的组成 气相色谱仪[2,3]包括气路系统，进样系统，分离系统，温度控制系统以及检测和记录系统。 质谱仪[2,3]包括真空系统，进样系统，离子源，质量分析器，离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。 GC-MS联用仪[2,3]包括气相色谱仪，接口，离子源，质量分析器，检测器，仪器控制和数据处理系统。 图1 GC-MS的组成 3 GC-MS分析条件的选择[4-6,9] a.扫描范围:取决于化合物的分子量，应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。 b.扫描速度：扫视色谱峰宽而定，一个色谱峰出峰时间内最好能有 7～8 次质谱扫描。 c.灯丝电流：一般设置在 0.20～0.25mA。灯丝电流小，仪器灵敏度太低；电流太大，则会降低灯丝寿命。 d.电子能量：电子能量一般为 70eV，标准质谱图都是在 70eV 下得到的。 e.光电倍增器电压：与灵敏度有直接关系。在仪器灵敏度能够满足要求的情况下，应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。 4 GC-MS的优点和常用测定方法 4.1GC-MS的优点 色谱法高效分离和定量分析简便，质谱分析具有灵敏度高，定性能力强。 可以检测出几乎全部的化合物，准确测定分子质量，确定化合物的化学式和分子结构，并且灵敏度极高。 GC-MS 联用仪和气相色谱仪相比的优点[6,8]：（1）其定性参数增加,定性可靠；（2）它是一种高灵敏度的通用型检测器；（3）可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰；（4）定量精度较高；（5）日常维护方便。 4.2GC-MS常用测定方法[7,9] （1）总离子流色谱法（total ionization chromatography，TIC）—— 类似于GC 图谱