核桃油的超临界CO2流体萃取及其GC／MS分析.PDFVIP

2003年第 28卷第 7期 中 国 油 脂 51 文章编号 ：1003—7969(2003)07—0051__03 中图分类号 ：TS224．4 文献标识码 ：A 核桃油的超临界 CO2流体萃取及其 GC／MS分析 柳仁民，张 坤 ，崔庆新 (聊城 大学分析化学研 究所，252059山东省聊城市) 摘要 ：应用超临界 cO2萃取技术 ，研 究了核桃油的提取工艺。采用三水平四因素正交试验 ，考 察了压力、温度、萃取时间、C0)流量对核桃油萃取 率的影响。最佳萃取条件为：压力 30MPa，温度 50~C，时间4h，co2流量 25kg／h，在此条件下核桃油的萃取率可达 52．4％。利用GC／MS分析 了核 桃油的组成成分 ，比较 了超临界 Co2萃取核桃油的油样和 乙醚萃取核桃油的油样 的理化性质 。 关键词：超l临界 C0)萃取 ；核桃油；GC／MS分析 核桃又名胡桃 ，为胡桃科胡桃属植物 (Juglans 行加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后 ，开启 regiaL．)，我国各地广泛栽培 ，尤以华北平 原最多， c0)钢瓶，从 co2钢瓶出来的 co2气体经净化器净化 是我国的传统土特产品之一…。核桃仁富含油脂， 后进人冷箱 (0~C)液化后，由高压调频柱塞泵送人预 该油是一种珍贵的营养保健油。在国际食用油市场 热器预热，经净化再进入萃取釜，升压到预定设置值 上 ，核桃油价格高达 8000～10000美元 ／t，是大豆 使 co2成超I临界流体 ，对核桃仁中的油脂进行萃取， 油 、菜籽油价格的十几倍 ，且供不应求 。我 国核桃资 co2经分离釜减压与萃取物分离后循环使用。 源丰富 ，但核桃油的开发还处于起步阶段 。开发生 产核桃营养保健油，对促进人民身体健康 、拓展对外 贸易等具有 良好的经济效益和社会效益。 植物油脂 的提取传统采用压榨法和溶剂萃取 法。用压榨法，油脂得率低；用己烷 、石油醚等有机 溶剂萃取时，存在溶剂回收和溶剂残 留等问题L23J。 近 20年来，超临界流体萃取作为一种新兴的分离技 术受到了人们的重视。本文利用超I临界 co2流体对 核桃仁中脂类成分进行了萃取。 1 材料与方法 图 1 超临界 co2萃取工艺流程图 1．1 材料 1．4 试验 方法 核桃仁 ：将新鲜核桃仁充分烘干，并将其粉碎至 1．4．1 超I临界 cO2萃取 以核桃油 的萃取率为考 约 20目备用 ；C02：纯度 99．5％。 核标准，选择最优化工艺条件，设计了三水平四因素 1．2 设备 的正交试验表 l_9(34)，见表 1。 HA121—50-02型超临界 co2萃取设备 ；HPf890GC／ 表 1 三水平四因素 1_9(34) 5973MSD气 一质联用分析仪(美国惠普公司)，附 GC／ MSChemStation软件 ；DZF一6O5O真空干燥箱 。 1．3 工艺简介 本试验采用工艺流程见图 1。将 300g粉碎后的 核桃仁投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜、贮罐分别进 收稿 日期 ：2O02—10—28 作者简介：柳仁民(1963一)，男，教授／硕士；主要从事复 1．4．2 萃取率的计算 杂体系的分离与分析研究工作。 萃取率 ：Gl／G2×100％ 52 中 国 油 脂 2003年第 28卷第 7期 式中：G1—— (样品质量 一残料质量)，g；