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第9期(总第148期) 福建轻纺 2001年9月 Indu3triesof SEP·200l The Fujian №9(Serial№148) LightTextile 火焰原子吸收测定化妆品中的铅 李 华 (福建省南平市中心检验所，福建南平353000) 摘要：用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅，并对样品前处理，试验条件等进行了研究。 关键词：火焰原子吸收；化妆品；铅 文献标识码：A 中图分类号：0657．31 O前言 化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法， 前者是首选方法。原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子 吸收法。后者的灵敏度约为前者的100～1000倍。但本文只讨论火焰原子吸收法。 1材料和方法 1．1方法提要 样品经预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅 空心阴极灯光发出的共振线，其吸收量与样品含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被 吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。 1．2分析步骤 1．2．1样品预处理 1．2．1．1湿式消解法 称取约1．oo～2．009试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若有膏霜型样品，可预 先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。 白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至1mI左右。 度。如样液混浊，离心沉淀后，可取上清液进行测定。 收稿日期：2001一06—28 作者简介：李华(1966．)，男，山东人，福建省南平市中心检验所工程师，副所长，主要从事食品质量检验工作。 第9期 李华：火焰原子吸收测定化妆品中的铅 ·5· 1．2．1．2干湿消解法 500。C下灰化6h左右，冷却取出。 冒白烟。但不得干涸。若有残存炭粒，应补加2～3ml混合酸，反复消解，直到样液为无色或微黄色。 至刻度。必要时离心沉淀。 1．2．1．3浸提法(本方法不适用于含蜡质样品) 称取约1．oog试样，置于比色管中。同时做试剂空白。 心沉淀后，取上清液备用。 1．2．2测定 色管中，加水至刻度。按仪器规定程序，分别测定标准、空白和样品溶液。但如样品溶液含有大量离 子如铁、铋、铝、钙等干扰测定时，应预先按1．2．2．2进行萃取处理。 绘制浓度一吸光度曲线，计算样品含量。 取。如含有大量铝、钙等离子，按1．2．2．5进行萃取。 酸，定容，进行直接测定或按1．2．2．4或1．2．2．5再次萃取，以除去其他干扰离子。 1．3分析结果的计算 按下式计算铅浓度： 州叫L)一坠鲁型 式中：A——从标准曲线查得样品溶液铅浓度，pg／ml； B——从标准曲线查得试剂空白铅浓度，弘g／ml； V——样品总体积，ml； 样品质量，g。 ·6· 福建轻纺 ·2001· 2讨论 2．1柠檬酸 硫酸铵 柠檬酸 2．2 DDTc(二乙氨基二硫代甲酸钠)[(c。H5)2Ncs。Na。H：O] 存离子多时，要加入过剩的量。 2．3 用，必要时过滤使用。APDC不溶于酮和酯，可以用酮和酯提取以除其中金属杂质。 2．4所用的玻璃仪器使用前均用30％～50％(V／V)HNO。浸泡。 2．5为了安全使用这一有效的消化体系，标准检验方法有如下叙述：“含有乙醇等有机溶剂的化妆 淡黄色或无色溶液……”值得提出的注意事项是： ①一定要在加入HNO。前预先将乙醇等可挥发的有机物赶掉。 ②加入硝酸后，为防止反应剧烈，试样飞散、损失、可