材料测试方法审查大纲.doc

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材料测试方法审查大纲

材料测试方法复习提纲 1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比,在哪两方面有其优越性? eq \o\ac(○,1)方便、快速、准确、制样方便 eq \o\ac(○,2)可自动进行数据处理 2、何为特征X射线谱?特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。 特征X射线谱: 由一系列线状谱组成,它们是因靶 HYPERLINK /view/19993.htm \t _blank 元素内层电子的跃迁而产生,每种元素各有一套特定的标识谱,反映了 HYPERLINK /view/21855.htm \t _blank 原子壳层结构 的特征。 3、什么是Kα射线?在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线? Kα射线是电子由L层跃迁到K层产生的射线。Kα谱线又可分为Kα1和Kα2, Kα1的强度是Kα2强度的2倍,且Kα1和Kα2射线的波长非常接近,仅相差0.004?左右,通常无法分辨, 在X射线衍射仪中使用Kα射线。 4、Al是面心立方点阵,点阵常数a=4.049?,试求(111)和(200)晶面的面间距。 5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利?为什么? 不利。不相干散射由于波长各不相同,在衍射工作中形成连续的背景,不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强,而且原子序数越小的物质其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响。 6、在X射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉Kβ射线?说说滤波片材料的选取原则。实验中,分别用Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料? 许多X射线工作都要求用单色X射线,由于Kα谱线的强度高,一般总是选用Kα谱线;但从X射线管中发出的X射线中,当有Kα 线时必定伴有Kβ射线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设法除去,常用滤波片来达到之一目的。 选取原则:当Z靶≤40时,Z滤= Z靶-1;当Z靶40时, Z滤= Z靶-2. Cu靶时选镍;Mo靶时选锆。 7、产生衍射的两个基本条件是什么? eq \o\ac(○,1)必须有能够产生干涉的波动即要有X射线 eq \o\ac(○,2)必须要有周期性的放射中心即晶体中的原子 X射线衍射产生的充分必要条件: eq \o\ac(○,1) X射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg方程; eq \o\ac(○,2) X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。 8、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。 9、结构因子的计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj),该式表明:结构因子与(晶胞中原子的种类)、(单胞中原子个数)、( )、( )等四个因素有关。 10、XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么? XRD对粉末样品有何要求?粉末样品为什么不能太粗也不能太细? 条件: eq \o\ac(○,1)晶粒要细小 eq \o\ac(○,2)试样无择优取向(取向排列混乱)。 要求:粒度一般为44μm左右,或过300目筛。样品太少时,可用拇指和食指撮,无明显颗粒感即可。 原因:太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。 11、 XRD对块状样品有何要求? XRD能否直接测量断面? 要求:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20X18的方块。 不能。因为XRD只能做粉末薄膜样品。 12、说说物相定性分析的程序及注意事项。 程序:a 样品制备; a 获取待测试样的衍射花样(也叫衍射谱线); a 根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距; a 估算衍射线的相对强度; a 查阅索引; a 核对卡片并确定物相。 注意事项:(1)实验条件影响衍射花样,因此要选择合适的实验条件; (2)、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的; (3)、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。 13、PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息? 信息:卡片序号,物质的化学式及英文名称,拍照时的条件,物质的晶体学数据,光学性质数据,式样来源,制备方法,拍照温度,面间距,米勒指数及相对温度。 14、在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息? ? 待分析项目和所要的图形格式; ? 试样的来源、化学组成和物理特性等,尤其是化学组成; ? 要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。 ? 样品有择优取向时,必须说明。 ? 尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。 15、光学显微镜用(可见光)做照明源,其最小分辨率为(200nm);电子显微镜以(聚焦电子束)做照明源,其分辨率可

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