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负衬底偏压热灯丝CVD金刚石膜成核的研究* 王万录　廖克俊　方　亮　王必本　冯　斌 　　提要：本文利用扫描电子显微镜和原子力显微镜研究了Si(100)衬底上热灯丝金刚石膜成核过程。在-240V和250mA下，在镜面抛光的Si(100)衬底上金刚石最大成核密度超过了1010cm-2。研究表明，负衬底偏压增强成核主要是发射电子和离子轰击的结果。　　关键词：热灯丝CVD，金刚石薄膜，成电核子发射　　中图分类号：O484.1 Nucleation of Diamond by Biased Hot Filament Chemical Vapor Deposition Wang Wanlu　Liao Kejun　Fang Liang　Wang Biben　Feng Bin(Department of Applied Physics,Chongqing University,Chongqing 400044，China)(Received 29 June 1998,accepted 25 September 1998) Abstract　　The nucleation of diamond films on Si(100) in biased hot filament chemical vapor deposition has been investigated by scanning electron microscopy and atomic force microscopy.The maximum value of diamond nucleation density was to be over 1010cm-2on mirror-polished Si (100) at-240V and 250mA.The nucleation enhancement by the negative biased-substrate is believed to be a result of the electron emission and ions bombardment.Key words:hot filament chemical vapor deposition,diamond film,nucleation,electron emission 1　引　　言 　　近10多年来，低压化学气相沉积金刚石膜的研究取得了很大的进步，受到了人们的极大关注。这是因为金刚石膜的性质类似于天然金刚石，具有优异的物理和化学性质。因而广泛应用于力学、光学、电学及电子器件等方面［1-4］。金刚石膜的成核是获得高质量金刚石膜最重要的一步。然而，在未处理的Si衬底上金刚石的成核密度很低，难以形成连续的薄膜材料。这主要是由于金刚石与Si衬底之间存在着很大的晶格失配率和表面能差。Yugo等人［5］在金刚石膜成核过程中引入了衬底偏压。利用衬底偏压这种预处理的方法不仅大大地增强了成核密度，而且在未处理的镜面抛光的硅衬底上成功地合成出了高度定向织构或局部异质外延金刚石膜［6～9］。但是，至今对负偏压增强成核的机制仍不十分清楚。本文主要对负偏压热灯丝金刚石膜成核过程进行了研究，并对实验结果进行了讨论。 2　实　　验 　　实验是在通用的热灯丝CVD法沉积金刚石膜系统中进行的，与文献［10］中的类似。反应气体是高纯的CH4和H2的混合物，二者的比例CH4/H2为1%～3.5%，气体流量为100～200cm3/min，气体流量和CH4浓度由质量流量计系统控制。总的工作气压为4.5×103Pa，热灯丝是加热到2000～2400℃的直径为1mm的钨丝。其温度由光学高温计测量。衬底材料为抛光的硅单晶，其晶面为(100)，衬底温度为750～950℃。相对于灯丝的负偏压通过衬底支架施加在Si衬底上。为防止漏电流的影响，偏压电路的电阻必须大于10MΩ，灯丝与衬底之间的距离为8mm。由于电场易于集中在导电的衬底钼支架上，所以必须用Si片将支架全部盖住。　　实验分成核和生长两步进行。在核化阶段首先将Si片用甲醇或乙醇超声波处理20min，接着在50%HF中漂洗1min以去除天然氧化物，再用甲醇和去离子水分别漂洗后立即放入反应室进行抽真空。真空室达到0.1Pa以下时，通入H2气，并且当热灯丝的温度达到2000℃以上时，将Si衬底用H2处理5～10min。待衬底温度达到要求值后通入CH4，并施加衬底偏压，即开始了成核阶段。成核结束后，关掉偏压，开始生长阶段。除了CH4为1%和不要偏压外，其他条件保持不变。若只观察成核状态则不需要生长阶段。　　利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对金刚石成核过程进行分析研究。 3　实验结果和讨论 　　图1表示在不同气压下衬底负偏压的电