snclticlk2cr2o7法测定铁矿石中铁.pptVIP

实验19 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定 铁矿石中铁的含量 实验19 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定 铁矿石中铁的含量 一、实验目的： 1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法。 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二、实验原理 滴定反应为： 滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。 三、仪器与试剂 HCl溶液：1:1水溶液，约6 mol/L SnCl2溶液：50g/L 硫-磷混酸：将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL 水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 TiCl3溶液：3%水溶液 Na2WO4溶液：250g/L水溶液 二苯胺磺酸钠：0.2% 水溶液 K2Cr2O7基准试剂：分析纯 四、实验步骤 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 （2）样品的分析 五、终点现象 接近终点时现象如下图变化 六、思考题 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？ 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？ * * 铁矿石 Fe2+ Fe3+ (余) Fe2+ TiCl3 热浓HCl SnCl2 Fe2+ TiCl3 K2Cr2O7 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 二苯胺磺酸钠 Na2WO4 Fe2+ 滴至蓝色消失 Fe3+ Fe3+ Fe2+ 称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯 0.38~0.42 g K2Cr2O7 100 mL容量瓶 计算浓度 加水溶解 定量转移 50 mL烧杯 摇匀静置 0.19~0.21 g 250 mL烧杯 1:1 HCl 5 mL溶解 加H2O 50 mL Na2WO4 4滴 滴加K2Cr2O7溶液至蓝 色刚刚消失(不计量) 加水50 mL 硫-磷混酸15 mL 二苯胺磺酸钠5~6滴 用K2Cr2O7标准溶液滴定至 溶液呈现稳定紫色为终点 滴加TiCl3溶液至出现 浅蓝色后，再过量 2滴