二氧化氯的酸性紫43测定方法改进.pdfVIP

第 26卷第 4期 濮513职业技术学院学报 Vo1．26 No．4 2013年 8月 JournalofPuyangVocationalandTechnicalCoHege Aug．2013 二氧化氯的酸性紫43测定方法改进 王 刚 ’，石贤举 ，薛 珊 f1．郑州市职业病防治所，河南 郑州 450053；2．濮阳职业技术学院，河南 濮阳457000；3．河南交通职业技术学院，河南 郑州 450o00) 中图分类号 ：Rl15 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—9161(2013)04—0152—02 二氧化氯是强氧化剂 ，被广泛用于漂 白、水处 描 ．酸性紫 43在 566～570nm处有最大吸收，且干扰 理、消毒和除臭等，在空气中以气体状态存在l『l。实际 最小。 工作中发现，“酸性紫R分光光度法 ”2[1作为 目前国 2．2 酸度的选择 内工作场所空气 中二氧化氯测定唯一标准方法 ，其 分 别 用 0．02、O．05、0．15、0．30、0．50、0．60、0．75、 中的 “酸性紫 R”无法找到供应商 ，导致检测无法开 0．90、1．05、1．2、1．5mol／L(H2SO4)的硫酸溶液配制吸 展 。为此 ，我们对现有方法和酸性紫显色剂进行了研 收液。用该吸收液分别配制标准系列 ，发现硫酸浓度 究和筛查 。确定了以酸性紫43代替酸性紫R做为 大于0．50mol／L时，褪色梯度变大 ，标准系列不呈线 显色剂 ，并提出了相应的试验条件和步骤 ，将二氧化 性 ：硫酸浓度低于0．02mol／L时，酸性紫 43溶解度明 氯的酸性紫分光光度法变得切实可行[31。但是该方法 显降低 ，造成空 白吸光度值偏低 ，影响线性范围。为 仍不完善 ．因此我们继续研究改进了部分关键试验 保证游离二氧化氯在水中最大溶解度的需要 ，硫酸 条件和步骤。 浓度为 0．05mol／L时显色最佳且标准系列线性好。 1原方法简介 2．3 温度和稳定时间的改进 1．1 原理 在 4、10、15、20、25、30℃时配制标准系列 ，测定 利用二氧化氯在酸性溶液 中破坏显色剂酸性紫 其吸光度 ，经统计分析 ，各温度下标准系列吸光度无 43的分子结构 ，使其紫色溶液褪色 ，依据溶液褪色 显著性差异 。但在温度较低时，显色反应达到稳定的 程度比色定量 。 时间相应变长 ，在 4～30℃范围内，显色达到稳定 时 1．2 主要试剂配制方法 间为 10～20min。故应将显色反应时间延长至 20min。 吸收液 ：取 5g丙二酸 、20mg酸性紫 43，溶于 2．4 吸收液配制方法的改进和吸收液 的稳定性 500mL0．05mol／L硫酸溶液 中。 为使酸性紫吸收液充分溶解混匀并快速达到显 标准溶液及标准曲线的绘制：取标定后的二氧 色稳定 ，配制时称取 5g丙二酸和20mg酸性紫 43， 化氯标准溶液分别用水稀释成 50txg／ml和 5Ixg／ml 加入约 450mL硫酸溶液 (0．05mol／L)和 25mL丙三 标准应用液 。取25mL具塞 比色管 7只，分别加入 醇 ，混匀后置于 50～60cC水浴 中振荡 2h。水浴后取出 51~g／mL的标准溶液0．0、0．5、1．0mL，50txg／mL的标准 放至室温 ．过滤后用硫酸溶液 (0．05mol／L)定容至 溶液 0．2、0．4、0．6mL。分别加入水 1．0、0．5、0．0、0．8、 500mL。经测定其空白吸光度值由原方法 的0．630提 0．6、0．4mL。各加吸收液