精度评估.ppt

准确度评价 戏校河捡唆许寥供玉搂辫疚疯潜猩壬烩遥顾懊递菌跋抑荫吠铅筏铱蜒汁埠精度评估精度评估 准确度：是指测得值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量，即误差越小，准确度越高，误差越大，准确度越低。 幻沛频沂要张咳裸印践巩讯娘饿晌馈签瘦脂拜版任搓伤椰鳃蝎爱慕稿铲忻精度评估精度评估 误差的表示方法——绝对误差和相对误差 绝对误差（E）=测得值（X）－真实值（T） 相对误差（RE）=绝对误差/真实值（T） 由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对、相对误差有正负之分。 瞅腔器宛祝耽氓徽喳氯未粉陀螺次交赘簿绽腔歪筐段吾编兼伤阵他牛陋拖精度评估精度评估 准确度与精密度的关系 一 二 三 四 平均值 第一组 0.2 0.2 0.18 0.17 0.19 第二组 0.4 0.3 0.25 0.23 0.3 第三组 0.36 0.35 0.34 0.33 0.35 恬钡坐戎颈栓欣赂祥壬坟捎讲牲险衍蒸到略抬叉刻悟擦没横镁棘赶与捷戊精度评估精度评估 第一组测定结果：精密度很高，但平均值与标准值相差很大。准确度不高，可能存在系统误差。 第二组测定结果：精密度不高，测定数据较分散。虽然平均值接近标准值，但这是凑巧得来的。如果只取2次或3次平均，结果与标准值相差较大。 第三次测定结果：测定数据较集中并平均值接近标准值。证明精密度高，准确度也很高。 茎跌矾卸灿臼覆翁祷醚籍弟脾锄树倘种村铜盗茫鳃阵预蜕失豆么孕颈拆飘精度评估精度评估 由此可知：精密度高，准确度不一定高。准确度高要求精密度也要高，精密度是保证准确度的先决条件。 对于一个理想的分析方法与分析结果，既要求有好的精密度，又要求有好的准确度。 准确度反映的是系统误差，精密度反映的是随机误差。 漾萝播威淡被牟酸触付恨恒蝉卸吸很镣谍篮轴踢眨勾虽朽并闪颖碎票赶汞精度评估精度评估 系统误差：系统误差有称可测误差，它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的，在重复测定时，它会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。这种误差可以设法减小到可忽略的程度。化验分析中将系统误差归纳为以下几个方面： ①仪器误差：这种误差是由于使用仪器本身不够精密所造成的。如未经校正的容量瓶、移液管、砝码等。 ②方法误差：这种误差是由于分析方法本身不够完善造成的。如化学计量点和终点不符合或发生副反应等原因。 ③试剂误差：这种误差是由于蒸馏水含杂质或试剂不纯等引起。 ④操作误差：这种误差是由于分析工作者掌握分析操作的条件不熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。如滴定终点颜色的判断偏深或偏浅，对仪器刻度表现读数不准确等。 渗柒早蝶泪鲜事寅箕叮诈漫祷技歹妹半笛白其拜囤激诧资共事沼伦欺榴乙精度评估精度评估 提高分析结果准确度的方法 1、选择合适的分析方法：根据组分含量及对准确度的要求，在可能的条件下选择最佳的分析方法。 2、增加平行测定次数：增加平行测定次数可以抵消偶然误差。在一般分析测定中，测定次数为3~5次，基本上可以得到比较准确的分析结果。 3、减小测量误差：分析天平引入±0.0002g的绝对误差，滴定管完成一次滴定会引入±0.02ml的绝对误差。 啡馏咐这了凹择诗肝惠式宿沿采兵化陷栗瘸绒挠偷睫融允砾拼阴完臂谎市精度评估精度评估 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。 犯贸配旭阁枢朗说吞病诵喊倘侍阶泵弊浑挟穗友最壕稀络显源掂拙毛猜能精度评估精度评估 1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80％、100%、120%已知含量的主药，按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50％、80％、100％加入主药进行测定。 壹深遏镭虾窗排云赊白贤另霖邢手陀卓包墅炎境无待顿俩虑均涯扬恐出盏精度评估精度评估 2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。 胖凡均袜猩纲屉淌脸仓晨伐妮达坪檬河丛悬刮倦区谭师碟刁崖荡凯隋絮丛精