分光光谱仪多角度穿透检测实习 - 知识分享平台.pdf

分光光譜儀多角度穿透檢測實習 課程 :薄膜檢測技術 老師:林克默 班級:奈米四甲 學生:蘇育儒 黃宗偉 陳文豪 實驗日期 :102年10月 9日 一.實驗目的 (UV光譜儀) 主要以光譜儀為基礎，光譜儀是將成分複雜的光(如：紫光 和可見光 ) ，分解為光譜線的科學儀器，並利用其特性進行 分析。此次實驗用的是分光光度計，使用光線照射在載台的 鍍膜試片上，以白板為背景，當內部分子中的電子受到光線 照射時，會吸收特定的能量，不同的光線能量會造成不同的 電子躍遷，並在紫外光 /可見光的範圍，形成 UV/VIS 光譜， 因此可藉由 UV 光譜做為分子官能基定性測量工作，還可以 量測穿透率、反射和吸收率。 二. 原理 (UV光譜儀) 光源是發出電磁波的地方，各種不同範圍的電磁波的光源構 造都不一樣。所以選擇適當光源時，必須配合分析中所需的 波長範圍。一般紫外線可見光光譜儀中常裝鎢絲燈和氫或氟 燈兩種光源，以便儀器能同時在可見光和紫外光兩種範圍中 使用，設計時改變燈管內氣體的壓力，同時也可影響他的放 光波長範圍。做分析時，必須自光源的光線中將特定波長的 光線分出，照射試料測試其吸收度。升出特定波長光所用的 就是分光裝置，文稱單波器。在可見光及紫外線光譜儀中， 單波器最主要的部分為造成分光效果的凌鏡及光柵。用於可 見光時，凌鏡可用玻璃來做，但是玻璃會吸收紫外線，所以 用於紫外線的凌鏡必須用石英製造。凌鏡是一種三角柱的透 鏡。光線射入鏡體在射出，會經過兩次折射，透鏡的材質的 折射率來決定折射的角度，不過折射率的大小與波常有關， 於會有各種不同波常的光線。由此可知，波常較長者折射率 小，反之則折射率大。 另外，光柵是一片被磨得很平的材料，像是氧化鋁，在其表 面上畫出許多非常細且分布極密的溝槽，然而，溝槽表面呈 鋸齒形，光線照在光柵上自然會反射回來，鋸齒上反射的光 線會產生干涉作用，因此在某角度上的特定波長的光線，因 建設性干涉而加強，但其他則會因破壞性干涉而消失。 不論凌鏡或光柵都可以連續轉動，使縫隙中射出光線。波長 也可以連續變動，進一步達到掃描的作用。如使用掃描式的 分光裝置，可連續記錄下不同波長的光線、照射試料時的吸 收度，這樣的儀器就稱為光譜儀。 三. 操作步驟 (UV光譜儀) 我們主要用到的機器為UV-Vis 光譜儀，首先開啟儀器電源 開關及螢幕顯示器開關，機台需先熱機才能開始進行實驗， 而熱機時間依燈源不同而有所分別：使用VIS 燈源熱機五分 鐘即可；UV 燈源，除操作（Kinetics/Time ）須熱機三十分 鐘外，其他功能只要熱機15 分鐘即可。通常UV-Vis 光譜量 測儀內有 分四種儀器，分為：標準載台、積分球、弧度角、 量水溶液的載台，這次是用積分球為主要載台，積分球的主 要能把光線所散射的光聚集，聚光好且精度也高，我們這次 就是將標準載台換成積分球進行實驗。當熱機結束後，我們 將一片有鍍膜的試片放入，將試片朝外擺放並放置積分球面 前，並放入一個白板當背景，再將機械蓋上，接著藉由電腦 操控和控制，得知其波長掃描測量結果，此時積分球的波長 範圍是 190-2500nm，下一步是將游標移至【WAVELENGTH SCAN】， 按滑鼠左鍵，進入波長掃描視窗，並設定欲掃描之起始波長 及停止波長，再將游標移 至StartW1 ：【360】nm 及END W1 ： 【720】nm ，接著把空白樣品（Blank ）放入樣品槽，按【BLANK】 歸零後，在按下【 Readsamples】，即可顯示190-2500nm 波 長範圍的吸收光譜圖，且可以測量穿透率、吸收和反射率。 量測結束後進行關機動作，於 Spectrum Measurement畫面 下選擇Measurement→Exit 後，回到Spectra Manager畫面， Instrument→Stop 左下方的遺棄狀態會由原來的【Idle】 再變回【Sleep】代表儀器已確定終止與電腦連線，此時