负离子的确认-点滴返闹析.pptVIP

负离子的确认; 在此实验过程当中，我们通过点滴分析，即spot analysis 进行对SO42-、SO32-、PO43- 、CO32-、Cl-、Br-、I-及No3-等负离子的确认。在点滴分析方法中，往少量试料溶液中滴入适量试药使其与试料中的负离子产生独特反应，以此来确认试料中包含着的负离子。; 若试药中包含着其他成分，由于某个成分会影响另一成分的检验，所以需要多加注意。若包含着各种会互相影响的成分时，可以在点滴分析之前对所含成分进行分离。改变溶液PH或者使用掩蔽剂，使同样的种类的化学物品无法发生化学反应。 ; 实验原理： 对各负离子的点滴分析方法如下：; (3)氯离子(Cl-)，溴离子(Br-)，碘离子(I-)：在酸性溶液里加入银离子生成白色沉淀。若往混有AgCl（氯化银），AgBr（溴化银），AgI（碘化银）的沉淀里加入氨水，由于只有AgCl能发成反应，因此能分离AgBr及AgI。溴化负离子在放入氧化剂氧化后用CH2Cl2 （二氯甲烷）层提取就会成为褐色。 碘离子由于Fe3+离子选择性的氧化为I2，若用CH2Cl2层提取就会显示出特有的紫色。 (4) 磷酸根离子（PO43-）：钼酸铵溶液(ammonium molybdate)与过量氨离子反应后形成黄色沉淀来确认。 3NH4+ + 12MoO42- + PO43- + 18H+ → (NH4)3PO4·12MoO3(s) + 12H2O;（5)硝酸根离子(NO3-)：由于所有硝酸盐都溶于水所以不可用沉淀来确认，将硝酸根离子还原为NO后与Fe2+反应生成褐色沉淀，以此来确认硝酸根离子的存在。 4H++NO3+3Fe2+→3Fe3++NO+2H2O NO+Fe2+→Fe(NO)2-;实验仪器与试剂： （1）仪器：试管，移液管，石蕊 试纸，滴定管，水浴加热 器，试管夹子;（2）试剂：0.5M Na2CO3 0.5M NaBr 0.5M Na2SO4 0.5M NaI 1M BaCl2 0.1MAgNO3 0.5M Na2HPO4 3M, 6M H2SO4 6M HNO3 6M NaOH 0.5M (NH4)MoO4 0.5M NH4Cl 3% H2O2 CH2Cl2 6M HCl Br2水 0.1M Fe(NO3)3 Cl2饱和溶液或NaClO 0.5M NaCl 未知试料 ;实验方法 使用负离子溶液2ml试料.各离子的确认方式如下 (1) 硫酸根离子的确认:试料中加入6M Hcl 使其带有酸性后加入0.1M 氯化钡溶液1ml,观察有没有生成白色沉淀。 (2) 亚硫酸离子的确认:加入0.1M氯化钡确认是否产生变化。试料中加入2ml溴水,再观察是否生成白色沉淀。 (3) 硫离子的确认:加入过量6MHcl 后确认硫化氢的味道或者将沾有醋酸铅溶液的过滤纸置于试管上方观察是否变成黑色。 （4）碳酸根离子的确认：加入3%双氧水 出去试料中的亚硫酸根离子。加入6MHcl 溶液缓慢加热后 加入氢氧化钙溶液 观察是否 生成白色沉淀。;（5）氯离子的确认：将加入0.1M硝酸银1ml后生成的沉淀用圆心分离器分离并洗涤 用混有3ml蒸馏水，4滴氢氧化铵，5ml 0.1M硝酸银的溶液溶解沉淀。再在圆心分离器分离沉淀后剩下的溶液中加入6M硝酸确认是否生成沉淀。 （6）溴离子的确认：氨水，提取1ml氯化甲烷时观察氯化甲烷层颜色是否变成褐色。 （7）碘离子的确认：加入6M盐酸使其变成酸性后确认硫离子或亚硫酸根离子的存在。加入1ml 0.1M氯化铁，提取1ml氯化甲烷是观察氯化甲烷层的颜色是否 变成紫色。;（8)磷酸根离子的确认：加入1ml 0.5M高钼