激光粒度仪培训PPT-中国科学院牟平海岸带环境综合试验站.pptVIP

孙西艳 xysun@yic.ac.cn 牟平海岸带环境综合测试站 2017年06月16日 激光粒度仪培训 一 粒度仪使用方法 二 三 粒度仪操作要点 粒度仪工作原理 报告提纲 粒度仪工作原理 散射/衍射理论：光束中的不同粒径颗粒产生的散射光角度不同，大颗粒散射光的角度小，小颗粒散射光的角度大。在不同角度上安装一系列光电探测器来接收不同角度上的散射光。并对散射光强进行数学反演就得到粒径分布。 激光粒度分析原理： 粒度仪工作原理 一 粒度仪使用方法 二 三 粒度仪操作要点 粒度仪工作原理 报告提纲 粒度仪使用方法 测量范围：0.1~1000微米 按下 “进水”按钮，将启动进水泵将循环池加满水。按下“循环”启动循环，使池中的水充满管路。刚刚加水的循环池或管路中往往会带入气泡，排除气泡的方法是打开超声波，然后反复停止/启动几次循环,间隔2-3秒。排气泡后保持循环开启、搅拌开启，准备确认背景。 进水与排汽泡： 粒度仪使用方法 确认背景： 背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值，正常状态下背景数值应在1-4之间，并且还要具有长度小于20，位置仅在坐标的左下角，形状是逐次递减，数值稳定等条件同时具备。测试背景的目的是在粒度测试前将系统清零，以消除样品池、介质等非样品因素对散射光的影响，使测试结果更加准确。 粒度仪使用方法 好：高度 长度 形状 位置 稳定 粒度仪操作要点 加样： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加到循环池中，打开超声波开关，当测试窗口中的遮光率达到10±5时就停止加样，然后，对样品进行分散，分散时间一般为3分钟。 粒度仪使用方法 测量： 单击“单次”或“连续”按钮，就进入粒度测试状态并自动显示测试结果。 粒度仪使用方法 结果处理： 可以对测试结果进行保存、打印、复制、Excel等操作。可以选中任一个结果进行保存，可以打开任一个结果查看详细情况，对保存过的结果可以选中多个结果进行比较（曲线）。 清洗：手动或自动。 粒度仪使用方法 自动测试 一 粒度仪使用方法 二 三 粒度仪操作要点 粒度仪工作原理 报告提纲 保证准确的粒度测试结果的条件： 取样：均匀。 背景：正常。要确保样品窗干净；介质洁净；介质温度与室温一致；系统对中良好。 遮光率：在正常的范围，关注信噪比（背景与信号之间的比值） 折射率：正确。通过系统、查资料、替代等方法得到。也可通过测试得到。 分析模式：合适。不知道选哪一个时，就选通用或多峰。 粒度仪操作要点 操作 3 - 50% 样品 2 - 30% 制备 1 - 2% 仪器 0.5 - 2% 取样：研究表明，操作因素是误差的主要来源。 粒度仪操作要点 干粉取样方法： 流动干粉： 干粉应尽可能在流动状况下取样 干粉应采用多次取少量样品而不是一次取很多样品 静止干粉：混合均匀 静止而非流动性干粉(桶装袋装) ，大小颗粒不会分离,但可能不均匀，所以要多点取样。 静止而流动性干粉(如堆积)，颗粒会按大小分离，小颗粒会渗透到中心，大颗粒会移到四周。要更多点取样。 粒度仪操作要点 在取样过程中必须确保样品的流动性，防止大颗粒沉淀带来的影响 通过搅拌来保持样品的流动性防止沉淀。 从悬浮液的中部抽取。 悬浮液的取样方法： 粒度仪操作要点 取样效果的验证： 作用：验证取样方法的稳定性、代表性和一致性，同时也验证分散及其他操作稳定性。 经常性：取样效果的验证工作应经常进行，以便及时发现取样出现的偏差。 方法：按常规的方法对同一批粉体进行10次取样，然后在相同条件下分别进行测试。计算每次的D10、D50和D90重复性，看是否达到测试或标准要求。 粒度仪操作要点 粒度仪操作要点 背景：在测试前激光穿过充满介质的样品池后探测器上接受到的光强值(系统本底)。 背景的作用：用来扣除系统本底。即扣除因介质、样品池、透镜等产生的本底信号。 良好背景的五个要素：高度（4），长度（20）形状（递减）位置（紧靠左）稳定（百分位）。 背景的重要性： （1）反映仪器状态的重要参数，（2）得到正确结果的先决条件。 背景： 粒度仪操作要点 粒度D50 30um 2-30um 2um 特殊样品 遮光率 15-20 10±3 5-10 特殊值 被样品散射出去的光强占原始光强的百分比，是与样品浓度有关的重要指标。(I0-Ii)/I0*100% 遮光率范围：通常遮光率的范围是10±5。 遮光率： 遮光率太低：代表性差，重复性差，不好。 遮光率太高：多重散射现象加剧，结果偏细。样品越细越要注意多重散射现象。 粒度仪操作要点 （1）测试时勿压激光粒度仪主机； （2）水需用纯净水或者蒸馏水，水温与室温相差不能太大，否则样品池结雾，背景值会增大； （3）机器最多连续工作20小时，工作20小时需休息2小时。 其