苯基化硅胶的物理结构和表面性质的研究 - 上海有机化学研究所.pdf

化学学报 ACTA C丑lMJCA 811， J寸A 1910, 48 , 846- 8GO 苯基化硅胶的物理结构和表面性质的研究 沈扩陈丽特邵长生徐建平沈春银孙载坚 (江苏化工学院有机化工系p 常州、D 本艾利用苯基主氯硅皖和硅胶表面主圣基反应制备了苯基化硅股. 测定了苯墓化硅胶悴j 物理结 构、水蒸气吸附等温线、润温热、差热分析(DTA)和红外光谱(IR). 结果表明，所有苯基化硅肢的真 密度(d ) 、比表面(8)和比孔体积(V)均减少，而表观密度(d )增加p 但苯基化对不同硅胶的平均孔 A T 半径(r)有不同的影响:苯基化硅肢对水蒸气吸附p 对水、苯和环己烧的润湿热均显著减少:苯基化硅 胶的热稳定性大于甲基化硅肢，甲基化硅肢的表面是高度憎水的，但苯基化硅肢的憎水性则很 弱. 甲基化硅肢的制备、吸附性能、物理结构、表面性质和热稳定性的研究已有较多报道E1432 而对于苯基化硅胶的研究报道不多(1-9]. Berg 等(8] 曾研究过不同苯基氯硅烧和硅胶表面提基 的反应规律p 吉林应用化学所阳也初步考察过用六苯基二硅氮皖等处理的硅胶对硅胶表面性 质和色谱流出曲线的影响.本文主要考察以苯基三氯硅烧处理的硅胶对硅胶孔结构、水蒸气吸 附和润湿性能的影响， 并通过IR 和 DTA 的结果说明表面处理效果和苯基化硅胶的热稳定 性.同时还结合以往的工作，对比了苯基化硅胶和甲基化硅胶的某些理化性质.这对憎水性 Si0 (包括自炭黑)的研制和实际应用具有重要意义.对其它氧化物的表面改性也有参考价 2 值. 实验 仪器与试荆 BC-l 型表面积测定仪(旅顺仪表元件广).表现密度计(自制工岛津 IR-460 红外分光光度计. ORY-l 型差热分析仪(上海天平仪器厂).苯基三氯硅炕(南京造 0 漆厂提供，纯度98%). 粗孔及细孔硅胶(上海硅胶厂3 于 150 C 烘烤 4h 后使用). 环己:院 和苯均为分析纯p 使用前经分子筛脱水. 硅肢的苯基化 在数个磨口瓶中各称入一定量的粗、细孔硅胶、再倒入经计量的苯基三氨 硅皖(PTOS) 白懈巳烧溶液(PTCS 对粗、细孔硅胶的重量比分别为 2:10 和 3:10) J 加盖摇匀 0 后置于 25土0.2 0 的恒温箱中，分别令其反应1 、 2、 3、 6 天.各样品达到规定的反应时间后倾 0 去浸泡液，并用环己烧洗涤样品，然后在空气中晾干3 再于 150 C 烘烽 2h，备用. 物理结构和水蒸气吸附量的测定 样品物理结构包括真密度(it ) 、表现密度(it ) 、比孔体 T A 积(V)、比表面(8) 以及平均孔半径(;:)的测定和计算方法见文献[10J. 但本文中 d 的测定用 T M 1J 法口 环己;皖作置换介质.水蒸气吸附等温线的测定采用饱和盐溶液 润湿热的测定方法见文献[lJ.