2004电力用煤、燃油技术标准实用手册_部分2.pdfVIP

· · #--( 电力用煤、燃油技术标准应用手册 !;; !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 煤样和艾氏卡混合剂混合，放入马弗炉熔融，将氯转变为氯化物。用沸水浸取，在酸 性介质中，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定，以硝酸银 溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。 ! # 试剂和材料 ! # $ 艾氏卡混合剂：称取二份质量的氧化镁（% !—$#’(）及一份质量的无水碳酸钠 （ ）研细至粒度小于 ，混匀。 ) * + ,!’ - #.. ! # # 硝酸（) * + ,#, ）：相对密度$ (-。 ! # ! 正己醇化学纯。 标准硝酸银溶液：（ ） ! # ( ! /012! 3 - -#4 .56 * 7 准确称取预先在 烘烤 的优级纯硝酸银（ ） ，溶于少量水中， $$-8 $ 9 ) ,:- ( #(: #0 再转入 $ .7 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。 硝酸银溶液： 。 ! # 4 $- * 7 0 称取 硝酸银，溶于 蒸馏水中，并加入数毫升硝酸。 $0 $--.7 ! # , 硫酸铁铵饱和溶液：将足够量的硫酸铁铵（) * + $#:’ ）溶于适量蒸馏水中，继续 加入硫酸铁铵直至不再溶解。加入数毫升浓硝酸溶液去除溶液的褐色，取上层清液使用。 酚酞指示剂： ， 酚酞溶于 乙醇（ ）中。 ! # : $- * 7 $ $--.7 ) * + ,:; 0 0 ! # ; 标准硫氰酸钾溶液： 称取# 40 硫酸氰钾溶于蒸馏水中，再转入 $ .7 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻 度，摇匀。 用单标记移液管准确量取 $-.7 硝酸银溶液（! # 4 ）数份，分别注入数个烧杯中，加入 蒸馏水， 浓硝酸（ ）及 硫酸铁铵（ ）做指示剂，用硫氰酸钾溶液 4-.7 !.7 ! # # $.7 ! # : （ ）滴定到溶液由乳白色变为浅橙色即为终点。记下硫氰酸钾溶液用量，即可计算硫 ! # : 氰酸钾的标准浓度。 ! # ’ 标准氯化钠溶液：氯离子浓度- $ . * .7 。 0 准确称取预先在 灼烧 的优级纯氯化钠（ ） ，）溶于少量 4-- ,--8 $ 9 ) * + $#,, - !#’ ;0 水中，再转入# .7 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 ! ! 仪器设备 ! ! $ 马弗炉：带有热电偶高温计，并可调节温度，通风良好。 ! ! # 瓷坩埚：容量!- 4-.7 。 滴定管： ， 级。 ! ! ! $-.7 / ! ! ( 磁力搅拌器：转速连续可调。 单标记移液管： 和 。 ! ! 4 4.7 $-.7 ! ! , 分析天平：感量- $.0 。 ! ( 测定步骤 准确称取粒度小于 的空气干燥煤样 （准到 ），放入内盛! （准 ! ( $ - #.. $0 - #0 0 到- $0