样品量氢谱.PPTVIP

核磁共振波谱仪（Bruker-400M） 操作实验 一、NMR简介 核磁共振波谱法或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。 应用范围:结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis 二、NMR仪器的基本构成 1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。 2、高分辨探头： 圆柱形， 在磁体中心，放样品管 作用： 发射脉冲电磁波，检测核磁共振信号 3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT- NMR ）： 脉冲时间短，提高S/N比 4、数据记录及处理系统 三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift 核磁共振条件: ? = ? B0 /2?。依此公式，只有单个质子峰?未考虑核外电子云的影响。实际上质子受到屏蔽作用 氢核实际所受的磁场为： B0-Be = (1-?) B0 ?= [?(1-?) B0]/ 2? ?：屏蔽常数 即：1H核所处的化学环境不同，?不同，?也不同。 特定质子的吸收位置与标准质子的吸收位置之差，称为该质子的化学位移，用?(ppm)表示。 NMR标准物质的选择标准： 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽作用非常大，? = 0)，化学位移定为零 2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling 核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱线的裂分数为n+1。 3、耦合常数J (coupling constant) 谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大： nJ： n为化学键的个数。 2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。 3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 4J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。 4、峰面积 反映某种原子核的定量信息： 各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比 在靠近样品管管口1cm处贴上标签，标签上注明样品名称及溶剂并用胶带纸贴紧； 样品中不应含磁性物质（如金属元素等）； 测试二维谱需要提供碳谱； 样品编号第一个字母一定符合本组编号，编号尽量不要和本组其他同学编号重合，最好4字符。 3、溶解样品要求 样品事先应选好易溶的溶剂，加样时避免公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管的三分之一溶解，一般2至3次，少量多次，所用溶剂高度如下。 清洗样品管 用相同溶剂，细铁丝的另一端折成小钩，清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最后用丙酮清洗两次。 1、进入程序界面 2、使用Search打开谱图 打开谱图后 当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机 应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖 无需在使用RPAR命令 做其他实验时 edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数 3、准备将样品管放入磁体 将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置 回到在程序界面准备进样 打开程序的窗口菜单 4、锁场 使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间 lock 锁场成功 5、匀场 匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强 匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可 样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数 调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内 6、匀场好坏的标志 匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度 查看谱图的基本标准： 是否对称 峰越细（半峰宽越小）越好 单峰不应有裂分 7、常用参数说明 脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标 8