空气中汞检测方法－冷蒸气原子萤光光谱仪法.docVIP

空氣中汞檢測方法－冷蒸氣原子螢光光譜儀法 一、方法概要 本方法主要係利用汞在金表面之汞齊化性質進行空氣中汞之捕集集測定，方法中所使用之介質為塗覆金之玻璃珠（gold-coated glass beads），其他具有相同效果如塗覆金之沙粒（gold-coated sand）及固態金介質（solid gold matrix）等均可使用。 (一) 空氣中氣狀及粒狀汞之採集係利用塗覆金之玻璃珠吸附管及玻璃纖維濾紙。由於氣狀汞之汞齊化需要低採樣流率以利空氣中的汞吸附於金表面上，而粒狀汞則需大採樣流率以採集足量之粒狀物，故氣狀及粒狀汞應以獨立之系統分別採樣，二個採樣系統需精確的測定流率以得到準確的空氣中汞濃度。 (二) 氣狀汞利用塗覆金之玻璃珠吸附管進行採集，吸附管前裝置一鐵氟龍濾紙匣，內裝玻璃纖維濾紙，以先濾除採樣時空氣中之粒狀物，使用真空泵將空氣吸引進入氣狀採樣系統。 (三) 粒狀汞使用置於開放式鐵氟龍濾紙匣中之玻璃纖維濾紙採集，使用真空泵將空氣吸引進入粒狀採樣系統。 (四) 使用雙金汞齊－冷蒸氣原子螢光光譜儀（cold vapor atomic fluorescence spectrometry, CVAFS）分別檢測空氣中氣狀及粒狀汞，氣狀汞以CVAFS直接測定吸附管採集的氣狀汞總量，檢測粒狀汞需先用酸萃取玻璃纖維濾紙，再以氯化亞錫還原為汞原子，以惰性氣體（N2）吹萃取液釋放出汞原子並以塗覆金之玻璃珠吸附管收集，接著用雙金汞齊CVAFS測定收集在吸附管中汞的總量。 二、適用範圍 本方法適用於空氣中氣狀及粒狀汞之採樣及分析，使用本方法採樣24小時可得到的氣狀汞偵測極限為45 pg/m3，粒狀汞為30 pg/m3。 (一) 干擾的型式及解決分析變異的步驟係取決於所使用分析儀器的製造商及型號。以CVAFS而言，使用CVAFS依據描述的步驟激發及測定汞原子發射的螢光在253.7nm並無已知之正干擾，可能之負干擾則包括多環碳氫化合物和水蒸氣，過量水蒸氣會抑制由吸附管所釋出汞的螢光訊號；鹵素會對吸附管造成危害，導致吸附管永久性破壞產生低測值或根本沒有感應。 (二) 測定空氣中的汞必須能夠準確的偵測非常微量（pg）的汞，樣品被污染之可能性不能忽略。 (三) 在樣品採集、處理及分析階段皆必須使用乾淨的技術，維持可能的最乾淨狀況以獲得滿意的數據。 １、 Class 1000無塵室：具HEPA淨氣系統，利用活性碳減少空氣中氣狀汞濃度。在無塵室中進行之程序包括樣品容器與相關設備之酸洗、粒狀汞樣品之萃取與分析、超純試劑之儲存。 ２、 降低採樣設備製備過程中之污染：所有會與樣品接觸之容器須加以酸洗。用來製備塗覆金之吸附管（採集氣狀汞）之設備及濾紙（採集粒狀汞）均須在使用前加熱、去除其中的汞。製備過程中需穿戴無粉手套。所有酸洗後之設備須放置於兩或三層可密封之聚乙烯袋中，塗覆金之吸附管和玻璃纖維濾紙之容器須以鐵氟龍帶和袋子加以密封。 ３、 減少採樣過程中之暴露：現場濾紙和吸附管之準備須由經訓練之人員進行，亦可在室內如Class 1000的環境中進行，在採樣組裝及取出的過程中，採樣人員必須穿戴無粉手套、並位於樣品之下風處，以避免由衣物及呼吸所帶來的可能污染。採樣後之濾紙及吸附管應再以鐵氟龍帶和可密封之聚乙烯袋加以密封。 ４、 減少樣品分析過程中之暴露：所有使用於汞分析過程之試劑必須為高純度級，必須確認試劑中汞含量為空白，並週期性更換試劑。分析過程中必須穿戴無粉手套。必須進行粒狀汞分析所使用萃取容器之空白試驗，並維持分析系統在低偵測極限之狀態。 四、設備及材料 (一) 無塵室：具下吹、正壓通風及獨立更衣室之Class 1000無塵室；室內建構材料須為非金屬材質，最好為塑膠或塗漆木材附非金屬之固定扣件，無法取代之金屬部件必需塗油漆或密封，塗料或亮光漆須不含汞殺菌劑或添加劑。 １、 粘性墊子，用於進入點及工作位置以移除無塵式的灰塵及污物。 ２、 層流排煙櫃作為準備乾淨試劑及粒狀汞處理及淨化。 ３、 無塵室衣服、帽子、靴及無粉手套。 (二) Class 100排煙櫃：實驗器皿清洗系統中丙酮和鹽酸浸泡步驟所需。 (三) 清洗採樣及分析設備所需材料 １、 水浴槽：可維持80(C。 ２、 不同尺寸附蓋子之聚乙烯或聚丙烯容器。 ３、 附水龍頭之聚乙烯桶。 ４、 全新可密封之聚乙烯袋。 ５、 無粉塵之擦拭紙或布。 (四) 製備塗覆金之吸附管所需材料（如使用市售之吸附管時不需要） １、 24 k金之塗佈機。 ２、 噴燈。 ３、 鎢桿：石英管凹縮用。 ４、 經酸洗之硼矽玻璃珠（直徑1 mm）。 ５、 石英管（長10 cm，外徑7 mm、內徑5 mm）。 ６、 石英棉。 ７、 鐵氟龍熱縮管。 ８、 鐵氟龍塞。 ９、 附