现代原子吸收光谱仪器重要部件进展及方法优势互补调研了国外大.DOCVIP

现代原子吸收光谱仪器重要部件进展及方法优势互补调研了国外大多数知名品牌的最新原子吸收光谱仪系列.对仪器重要部件的新设计,改进,发展以及利弊得失作了叙说和讨论.对异军突起的电感耦合等离子发射光谱是否会取代原子吸收光谱的功能及其它们测量方法之间有无互补优势问题作了述评. MARCH OF THE IMPORTANT PARTS FOR MODERN ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AND COMMENT ABOUT THE COMPLEMENTARITY GOODNESS OF ANALYTICAL METHODS Ya ming-Dai Hong he-Zhang Guo qiang-Yan (Testing center for shanghai research institute of materials, shanghai:200437) Abstract: Investigating the many foreign AAs instruments series for famous instrumental companies. The important parts in modern AAs instruments be discussed , example, AAs new designs, main innovations, developments and advantage with shortage. An overview be commented to that the ICP-AES whether will replace AAs function and their advantage for the measuring methods each other may be complementarity. Keywords: Double-atomization device; Double-light beam majorization; Background correcting technique; Auto-control; Method complementarity 原子吸收光谱(AAS)作为分析实验室的重要检测手段之一,它已走过近五十年的发展历史.对各类光谱仪综合比对后的评价是:具有较强的互补性以及不可取代性. 从澳大利亚A.walsh教授提出用锐线光源和峰值吸收系数的测量方法替代理论上的用积分吸收系数的测量方案以后[1],理论上的突破转向实际应用上的普及,有火焰法[2],石墨炉法[3],汞/氢化物发生法[4],高灵敏金汞齐冷原子吸收测汞[5]等等,可以说,影响了整整一代分析工作者. 到了八十年代后期,独特稳定的电感耦合等离子体光源(简称:ICP)的出现,为传统的发射光谱法( AES )提供了腾飞的机遇,由于它灵敏度高,线性范围延伸至5～6个数量级,并大大拓展了周期表中d区,p区易生成耐热氧化物的金属元素;贵金属元素和f区的稀土分量元素的分析应用[6],有人就预言原子吸收光谱将在20世纪末走向穷途,遭遇淘汰; 此时有争论,有困惑,有努力,有创新[7-14]. 新世纪来临后,原子吸收光谱并没有遭到预言之厄运.在光谱仪类别选型上仍占有一席之地.究其原因,第一,机型和方法较为成熟;第二,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)替代不了石墨炉原子吸收的采样微量化和痕量元素分析的绝对灵敏度(1×10-10g～1×10-12g).第三,原子吸收的锐线光源使得吸收线相对少以至光谱干扰亦非常少.四,价格优势依然存在(和ICP-AES及ICP-MS相比).下面就现代原子吸收光谱的重要部件的改进发展及其测量问题(即和ICP-AES法优势互补问题)发表一些拙见,希望能起到抛砖引玉的作用. 1 双原子化器的进展[ 15-22] 火焰和石墨炉原子化是原子吸收诸多元素测量手段的两个主要方面.早期,一台原子吸收主机在这两种分析手段各自切换使用时,要经过拆卸,装配及准直光路等繁琐步骤.多年来国外的著名仪器厂商致力于一台主机和两种原子化器转换时的方便性和可靠性的研究,形成了以下系列产品1.1 串联转换型双原子化器 火焰和石墨炉串联在同一光轴的原子化器光室中,分析转换时位置无须改变,使用很方便.但光路延长,减弱了光通量,在使用个别63共振谱线较弱的元素灯时,光电倍增管散粒噪声增强,即光电转换统计特性变差.仪器体积亦会相对增大. 1.2 并联转换型双原子化器 光路不延长,火焰燃烧器和石墨炉并联式地与光路轴向放置在同一原子化器光室中,以同步电机脉冲计数横向移动来替代手工卸装.转换后所用原子化吸收池每次需检查是否和光路严格准直. 1.3