ICP—AES测定铝土矿中低含量氧化钙-酸溶和碱熔预处理方法比较.pdfVIP

第4期 矿 产 综 合 利 用 No．4 2013年 8月 M ultipurposeUtilizationofM ineralResources Aug．2013 ICP—AES测定铝土矿中低含量氧化钙一酸溶和碱熔 预处理方法 比较 潘 钢，肖 静，邹丽萍 (中国地质科学院矿产综合利用研究所 ，四川 成都 610041) 摘要：研究了硝酸一盐酸一高氯酸一氢氟酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿中氧化钙的预处理方法， 利用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES)进行测定。对熔矿条件、分析谱线和等离子体参数进行讨论 ，在 选定较佳条件下，对铝土矿国家标准物质样品GBW07179．GBW07182和GBW070036进行测定 ，并进行加标回 收试验，得到该方法对氧化钙的检出限为0．0922，~g／mL，回收率在92．86％ ～104．17％之间，对氧化钙的相对 标准偏差(n=6)为 1．01％～4．52％之间，该方法对铝土矿中的低含量的氧化钙的测定有很好的效果 ，并能快 速准确得到测试结果。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱；铝士矿 ；低含量；氧化钙 doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．40．015 中图分类号：TD98；0652．4 文献标识码：A 文章编号：1000—6532(2013)40—0057—03 铝土矿是生产金属铝的最佳原料，也是其主要 1．1 仪器及试剂 的应用领域，其用量 占世界铝土矿总产量的90％以 仪器：Optima-5300v电感耦合等离子体发射光 上。随着国家经济的高速发展对铝的需求量的不断 谱 (美国PerkinElmer公司)；所有器皿均用体积分 加大，相应的对铝土矿的需求量也越来越高。在对 数20％硝酸浸泡6—8h后用超纯水清洗 3次备用。 铝土矿的选冶处理过程中，氧化钙的指标对铝土矿 试剂：盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸；氢氧化钠；过 选冶产品样的级别影响较大 ¨J，高含量的氧化钙一 氧化钠 ；铝土矿 国家一 级标准 物质 GBW07179一 般采用EDTA容量法滴定 ，但是铝土矿中的氧化钙 GBW07182，GBW070036。 含量都比较低 J，故需要用有效的方法对铝土矿中 1．2 仪器工作条件 低含量的氧化钙做出准确的测定。本文采用酸溶和 高频发射器工作条件为 IO00W，载气流量控制 碱熔两种方法进行前处理，然后用 ICP—AES法测定 在0．84～0．89L／Min，辅助器流量为0．2L／Min。观 铝土矿 中低含量的氧化钙 ，并对这两种方法得到的 测高度 15mm，冲洗时间15s。氧化钙的测定分析线 数据进行分析。分析结果标明，采用酸溶，ICP—AES 为 nm。 法测定铝土矿中的氧化钙，能够得到理想的结果，实 1．3 样品前处理 现了铝土矿中低含量氧化钙的快速准确测定。 (1)酸溶：准确称取0．2g样品于聚四氟乙烯坩 埚内，加人 10mL盐酸，2．5mL硝酸，5mL氢氟酸和 1 试验部分 3mL高氯酸，于电热板上加热冒高氯酸烟至小体积， 收稿 日期：2013-03—12；改回日期：2Ol3—04—17 作者简介：潘钢 (1986一)，男 ，硕士，助理工程师，主要从事岩石矿物分析测试工作。 · 58· 矿产综合利用 拿下冷却后加入 5mL盐酸用少量水冲洗坩埚壁后