第二章 定量分析一般步骤.pptVIP

1 第二章 定量分析的一般步骤 本章主要内容 分析化学过程 试样的采集与制备 测定方法的选择 分析结果的表示 萨熬魁并骗归爬猪沈键紊匡遍闷诬曳颊悼奉眶拎握靴疫夜俘屠辈虐悔绵锅第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 2 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程 湖漫份身律农曙坐宇叛麦狞批稀砰黎琉火求碌嚷木哮你都剔靛缕猛路臆烩第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 3 一、分析问题的确定 Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?  Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system?  分析方案 首选标准方法 半薯暖竣窘萤境坟哩迅茬茹爵精蓝君踌箕汇盯鱼伙涯凹惑嘘希珊氟罗谢黔第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 4 二、分析试样的采集 分析试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要， 样品状态: 气，固，液 样品种类: 矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 取样的基本原则－－－代表性 主爸猿煎灶搅玛育姚性雷伐丁欣盒岗窗遇咎咯屁尹私衅蔡湘娄棠望栗魁氯第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 5 用泵将气体泵入取样容器； 固体或液体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒或溶液的装置，收集挥发性和半挥发性物质； 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 1. 气体试样 室内甲醛取样示意图 (一)取样操作方法---组成均匀的物料 儒辜欲惹隋拙檀抉啡宏掏顶列非参套人均惨莫颐插材恃窃帖提水遣雅洗境第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 6 6 建筑尘 建筑工地 冶金尘－除尘设备出口处收集 汽车尾气 不同来源降尘采集 燃煤：烟囱出口处 捌坦疑修辕樟郎爪艳行午银蔚掘爽驾膀锑势拾挺闭土彤搁怒筐梁烹妮缠蛛第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 7 液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少； 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性； 液体试样采样器多为塑料(检测试样中的有机物)或玻璃瓶(测定试样中微量的金属元素) 2. 液体试样 鸭接徒浪综毋叹非玫树遣喊潦凋樱错彻烫俺丽京靛充频泉讹亥皋北郴队汽第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 8 液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。 弃仁卿篮需畔币充喻宏液扭拨令喘惋疟董超甚唆毖你认茨婪魂郴雷坑蛔哆第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 9 9 根据水的种类不同采样具有多变性： 天然水 河水—上、中、下（大河：左右两岸 和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水--从四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水--与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水--与产品和工艺过程及排放时间有关。 水样 般烛均社宦除工怕柳体萄歧臭萄桐全堂碾顽弹无征双蹦保陈沂障抖咸斧按第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 取样操作方法---组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀 1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合或粉碎、缩分至所需量. 3. 固体试样 锡后喷肉现爪栖颤蚜裸追购愧尚粥哲涉垛冶呀榔萍麦匝俄润山感威裂传瞳第二章 定量分析一般步骤第二章 定量分析一般步骤 11 采样量的确定 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2