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纳米二氧化钛制备和性质实验
南京信息工程大学
综合化学实验报告
学院:环境科学与工程学院
专业: 08应用化学
姓名: 章翔宇
潘婷
袁成
钱勇
2010年6月25号
纳米二氧化钛的制备及性质实验
实验目的
熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作;
理解二氧化钛吸附实验的原理和操作;
掌握数据处理的方法
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛
2.1 需要的仪器
恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、 温度计、 烘箱、研钵
2.2 需要的试剂
钛酸丁酯 异丙醇 浓硝酸 蒸馏水
2.3 实验步骤
50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中,摇匀(在恒压漏斗中进行)
得到溶液A
取200ml 的蒸馏水 ,加入0.32 ml 的浓硝酸,摇匀(在茄行烧瓶中进行),得到溶液B
将烧瓶固定在铁架台上,进行磁力搅拌,将溶液A 逐滴滴加至溶液B中,使两溶液缓慢接触,并进行水解反应,得到溶液C
溶液C室温回流,记载下当时的室温
回流分若干天进行,保证回流时间不少于48小时,得到溶液D
蒸干方式:将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌 将水分蒸发干,得E
将E放入烘箱100烘干
研磨至粉末状;
2.4 实验结果
回流分4天进行,总计回流时间50小时,室温为15℃。
2、经研磨,得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g,损失为产品转移过程中损失。
纳米二氧化钛性质实验
3.1 二氧化钛吸附试验
1、仪器:烧杯(500mL),容量瓶(1000mL),样品瓶(6个),电子天平,磨口瓶,超 声波清洗机,玻璃注射器,过滤器,分光光度计
2、试剂:二氧化钛粉末,染料X-3B(分子量615),蒸馏水
3、实验步骤:
用电子天平称取60mg染料,配成1000mL的60mg/L溶液(避光保存)。
将烧杯润洗后,倒入100ml染料溶液,再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。 静置后置于超声波清洗机中(70℃超声40分钟,注意避光)。剩余原液取样保存编 号。
超声结束后,用玻璃注射器套过滤器取液体样于样品瓶中,编号避光保存。
重复上述方法配制浓度为50、30、18、15、20、10的有色溶液,并完成吸附、 超声和取样。
收集好7个样品瓶和7瓶原液做分光光度实验(波长λ=525nm)
测未吸附的原液样品不同浓度对应的吸光度A;
根据吸光度值坐A--c0标准曲线。
C0(mg/L)
0
10
12
15
18
30
50
60
A
0
0.203
0.251
0.255
0.335
0.551
0.940
1.130
绘制标准曲线:
曲线拟合结果:
A=0.01872c+0.00194 R=0.99807
将吸附之后的样品有低浓度到高浓度顺序做分光光度实验,得到对应吸光度;
将吸光度值代入标准曲线中求的浓度值并化为mol/L单位,计算出吸附量 n=c0-c,将n与c0取倒数列于表格中;
作1/n—1/c吸附等温曲线,并拟合,分析。
A0
1.13
0.94
0.551
0.335
0.255
0.251
0.203
A
0.886
0.71
0.357
0.189
0.143
0.21
0.152
C0/(*10-5mol/L)
9.80
8.15
4.77
2.89
2.20
2.16
1.75
C'/(*10-5mol/L)
7.68
6.15
3.08
1.62
1.23
1.81
1.30
n/(*10-6mol)
2.12
2.00
1.69
1.27
0.97
0.36
0.44
1/C0
0.10
0.12
0.21
0.35
0.45
0.46
0.57
1/n
0.47
0.50
0.59
0.79
1.03
2.81
2.26
考虑到低浓度区的吸附误差,对前五点进行拟合:
拟合结果1/n=1.53344*1/c+0.29877 R=0.96758
由表面吸附率:
可得:
根据曲线可知:1/nT=0.2988, 1/knT=1.533,可得k=0.1948。
得到表面吸附率为:
C0/(*10-5)
9.80
8.15
4.77
2.89
2.20
θ(表面吸附率)
0.66
0.62
0.49
0.36
0.30
由此得到的C-θ如下:
3.2 二氧化钛光催化实验
利用实验3.1中配制好的染料溶液,检测在阳光照射下二氧化钛的降解情况。我们选用50mg/L的染料溶液。取100mL与烧杯中,放入50mg二氧化
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