ELEMENT GD双聚焦辉光放电质谱仪.docVIP

双聚焦辉光放电质谱仪 一、 仪器概况 　　辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上，具有以下几个优点： 　　(1)辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，同传统的酸溶解测试方法相比较，二次污染小。因此，在测试分析定量上准确性更高。 　　(2)辉光放电质谱仪将高效率辉光放电离子源与高分辨率质谱结合，具备高的分辨率和灵敏度、极低的检测限、良好的数据重现性和一次74种元素分析足以满足太阳能级硅材料分析的要求。该仪器同上海硅酸盐研究所及目前全球规模最大的埃文思分析集团（测试仪器型号均为VG9000）采用相同的测试标准和测试方法，并且Element GD型辉光放电质谱仪较VG9000具有更低的检测限，因此测试结果的精确度上具有一定的优势。日本三津和化学药品株式会社使用电感耦合等离子体--原子发射光谱法（ICP-AES），样品需经特定的溶解方法溶解，二次污染较大，并且B的检出限为5ppm、最低的检测限如Ag、Ba、Co等为1ppm，其余大部分元素检测限在5-10ppm间。 (3)辉光放电质谱仪是硅行业乃至半导体行业分析材料纯度通用手段，辉光放电质谱仪能精确定量分析太阳能级硅材料中影响其性能的关键杂质，是分析太阳能级硅材料（杂质含量在ppm以下）的重要和可靠的手段，比如B、P、Fe（检测限分别为6.7ppb、6.5ppb、0.3ppb）。能测试的元素大部分在亚ppb级。 　　目前，辉光放电质谱仪是太阳能级硅材料分析测试平台的重要仪器之一。 二、 仪器主要技术指标　　1. 灵敏度(峰高，总离子流)：1 x 1010 cps，1.6 x 10-9 A，分辨(R≥4000) 　　2. 暗流： 0.2 cps 　　3. 动态范围：1012 线性，自动交叉校准 　　4. 最小积分时间：计数模式：0.1 ms，模拟模式：1 ms，法拉第杯模式：1 ms 　　5. 质量分辨：3个固定分辨 ≥300, ≥4000, ≥10,000 (10%峰谷定义) 　　6. 分辨切换时间：≤1s 　　7. 质量稳定性：25 ppm/8小时 　　8. 扫描速度(磁场)： 150 ms从m/z 7到238到7 　　9. 扫描速度(电场)：1 ms/跳峰，与质量范围无关 　　10.7分钟内分析74个元素，部分低至ppb量级 三、 仪器结构及原理示意图：辉光放电质谱仪是以电感耦合高频放电形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构 检测器系统：由计数,模拟和法拉第杯三个模式构成，检出模式根据信号的强弱自动选择，检测器系统。测试范围：基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)同时分析，检测器系统参数： 　　宽动态范围：0.2 cps到 1012 cps 　　高速：小于1ms的积分时间 　　不同检测模式间的自动、快速切换，无数据损失 　　不同检测模式间的自动交叉校准 四、 主要特点 ● 快流速、高能量的辉光放电池- 由于高溅射速度而缩短了分析时间- 杰出的灵敏度● 体现了双聚焦质谱的技术发展水平- 无与伦比的信噪比源自于高离子传输率和低背景，检测限可达亚ppb级- 高水平的选择性和准确度取决于高分辨：一个无可争辩分析结果的先决条件● 大于12个数量级的检测范围- 在一次扫描中检测痕量和基体元素，得益于大于12个数量级线性动态范围的自动检测器- 直接测定基体元素用于离子束比值(IBR)定量● 艺术级的软件套件用于提高生产力和简单操作- 所有参数计算机控制- 完全自动化调谐、分析和数据采集- LIMS连接自动数据传输- 远程控制和诊断- Microsoft? Windows? XP操作系统● 覆盖元素周期表的多种元素定量● 在一次扫描中，从基体到痕量元素的检测能力● 深度分布曲线● 影响直接定量的基体效应最小块状导电材料 直径 厚度 最大 - - 最小 22 mm 5mm 针状导电材料 直径 长度 最大 3mm - 最小 0.9mm - 元素 检测限(ppb) 元素 检测限(ppb) 元素 检测限(ppb) Li 0.10 Rb 0.5 Gd 0.14 Be 2.5 Sr 0.13 Tb 0.04 B 6.7 Y 0.12 Dy 0.25 Na 0.4 Zr 0.17 Ho 0.03 Mg 0.14