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石油产品倾点的测定
;1分析目的
1.1 凝点的高低与含腊量有直接关系,。油品中含腊多,则凝点高。因此凝点可以作为估计含蜡量的间接指标。
1.2.轻柴油、变压器油是按凝点划分牌号。
1.3.作为低温选用润滑油的依据。
2使用范围
本方法使用于测定石油产品的凝点
润滑油及深色石油产品在实验条件下冷却到液面不移动的最高温度,称为凝点。
3方法概要
测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期;的温度时,将试管穷斜45℃经过1分钟,观察液面是否流动。
4.准备工作
4.1试样含水时必须用食盐、氯化钙或无水硫酸纳进行脱水。
4.2在清洁、干燥的试管中注入试样,使液面到环行标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距管底8---10毫米。
4.3 装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。
5实验步骤
5.1从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,;用软木塞将试管牢固的装在套管中,试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静止,直至试管中的冷却到35 ±5℃为止,然后将这套仪器浸在装好的冷却器中。冷却器的温度要比试样的预期凝点低7--8 ℃。试管(外套管)浸入冷却器的深度应不少于70毫米。 冷却试样时,冷却器的温度必须准确到±1℃。但仪器的试样部分仍要浸在冷却内。 此后,从冷却器中心取出仪器,迅速地用工业酒精擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里的液面是否有过移动的迹象。 注:测定低于0 ℃的凝点时,实验前应在套管底部注入无水乙醇1—2毫升5.2当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次实验温度低4 ;℃,或其他更低的温度重新进行测定,直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。
注:实验温度低于-20 ℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到-20℃,才将试管浸在水浴中加热。
5.3当液面位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至50±1℃,然后用比上次实验温度高4 ℃,
或其他更???的温度重新进行测定,直至某实验温度能使液面位置有了移动为止。
5.4 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行实验。如此重复实验,直至确定某试样温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取使液面不动的温度,作为试样的凝点。;5.5 试样的凝点必须重复进行测定。第二次测定时的开始实验温度,要比第一次所测出的凝点高2℃。
6.1重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2℃。
6.2在现性
两个试验室提出的两个结果之差不应超过4℃。
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