02.土壤肥料化验室检测质量控制.ppt

2.4加标回收率验证 所得的回收率应在控制限内, 超过的则应分析原因。 3.检测后的质量控制 3.1 检测结果的记录和运算 3.2 结果的合理性判断 3.3 归档 试验过程中，及时记录各项原始记录，书写工整、真实、准确，不得随意涂改、乱画。 当发生笔误时，要杠改“——”并盖章或签字予以确认。 3.1 检测结果的记录和运算 检测员：数据填写，结果运算。 校核人：校核公式、所用方法等。 审核人：数据及时性、完整性。 3.1 检测结果的记录和运算 结果计算要按照有效数字运算规则进行，合理修约，从而得出正确的检测结果。 保留几位小数、保留几位有效数字的区别？ 如何保留小数位？例如产品证书的参数是整数，检验报告如何保留小数位？检测过程中应该保留几位小数？ 四舍六入五成双，数据加减乘除时小数位数的取舍？ 3.1 检测结果的记录和运算 一系列平行测定中，常常会发现个别数据对多个数据来说偏离较大。若将这些数据纳入计算过程，就会影响结果的精密度。这种偏离值称可疑值。它的舍弃必须慎重，既不能“去真”，也不能“存伪”。 如果在实验过程中已经发现有过失，这个可疑值就应该舍弃，否则会影响平均值的可靠性。 如果没有发现过失（并不等于没有过失）则不能随意舍弃，而要用统计方法来判断来判断它究竟是随机误差还是过失造成的，并决定它的去留。 3.2 结果的合理性判断 根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随日常检测样品同时测定。 质量控制图 所有检测原始记录和检测报告应放入档案，在规定的期限内予以保存备用。保存过程中要防止霉变、潮湿、丢失，注意防火与通风。。 3.3 归档 4.实验室间的质量控制 实验室间的质量控制有以下几种形式： 实验室管理部门组织实验室间能力验证； 上级实验室对下级实验室进行质控样品验证； 实验室间比对验证。 实验室间质量控制主要是对实验室间检测的精密度和准确度进行评估，控制实验室的随机误差和系统误差，使各实验室对同一项目的不样品的分析值具有可比性。 能力验证（proficiency testing） “利用实验室间比对判定实验室的特定的检测／校准能力”。 能力验证在我国农产品、建筑材料、环境卫生等各行业检测工作中已经得到广泛应用，在提升行业整体检测质量方面取得了较好效果。 作为一种质量控制手段，通过能力验证可以监控实验室运行状态，发现质量运行过程中存在问题，以制定相关补救措施，不断对实验室运行进行自我评定和持续改进，确保实验室长期持续维持较高的检验水平。 2006年起, 全国农技中心根据我国各级土壤肥料检测体系硬件设施、仪器配备、人员素质等情况，设计制定了在能力验证项目、检测数据评价分析方法和检测结果反馈方式等方面均有所区别的土壤肥料检测能力验证。 一种是测土配方施肥项目县化验室考核，考核项目为pH、有机质、全氮、有效磷、速效钾，合格率2006～200８年分别为31%、45%和67%，以后各年度合格率都在70%以上，呈逐年上升的趋势。 测土配方施肥化验室检测质量抽查考核 一种是部级质检机构土壤肥料检测能力验证，考核项目土壤为主要土壤养分和重金属含量，肥料为磷酸氢二铵中总氮、有效磷、尿素中总氮、缩二脲或硫酸钾中氧化钾等。 参加能力验证的检测机构基本在30～40家之间，合格率除2007年为60%、2009年为90%以外，其他年份均为75%左右,总体上也是呈上升趋势。 部级质检机构土壤肥料检测能力验证 样品制备 技术培训 数据分析 结果上报 能力验证结果的应用 参加能力验证的单位应发挥能力验证的外部质量控制作用，认真研究能力验证结果反馈的信息，识别整个能力验证过程中究竟是哪些环节出现问题。 检测技术 试剂和仪器选择 标准物质使用 检测环境和仪器设备状态 对以上各个方面查缺补漏，制定相应的纠正和预防措施，确保检测质量的持续改进。 能力验证结果的应用 各级土壤肥料检测体系管理部门，应将能力验证结果和肥料质量监督抽查、耕地质量评价、耕地占补平衡验收评定等工作相结合。 充分发挥历次能力验证满意率高的实验室在检测质量和质量管理方面的优势 充分发挥这些化验室在本地区检测体系当中的示范带动作用。 全国农业技术推广服务中心 郑磊 2012.11 外在因素：土肥检测体系发挥技术支撑作用！ 据不完全统计，全国土壤肥料检测体系完成土壤、肥料等各类样品检测700多万个，是2004年检测量的近6倍。 土壤肥料检测体系出具的数据直接应用于了肥料配方制定、补充耕地质量评定、耕地质量监测。 土肥化验室开展质量控制的重要意义 内在要求：是化验室取得资质必要条件 《实验室资质认定评审准则》：“5.7 结果质量控制” 《农产品质量安全检测机构考核评审细则》《农业部产品质量监督检验测试机构审查认可评审细则》：