材料研究方法知识小结.doc

x射线 本质是电磁辐射 2、x射线产生：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：（1，以某种方式得到一定量的自由电子；（2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 3特征x射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。阴极发射的电子轰击靶时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放x射线释放。 4X射线与物质相互作用，主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子 5、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 6、二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子 7、布拉格公式：dHKL 表示HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射X 射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。 衍射产生的充分必要条件是（满足布拉格方程且不存在消光现象） 8、X射线衍射方法：单晶：照相法（转晶法、劳厄法）、四圆衍射仪法。多晶（照相法）和（X射线衍射仪法） 9、衍射仪法。 构造：四个部分：1.X射线发生系统2.测角仪，3.探测与记录系统4.控制系统 样品要求：粉末细、有代表、 三要素：① 衍射线的峰位；② 线形；③ 强度 峰位确定：1、峰顶法 2、切线法3、半高宽中点法 4、7/8高度法 5、中点连线法 10定性分析与定量分析 原理分别： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。 定性步骤：1、确定d值和强度I/I0值（估计）2、查索引3、得到编号4、查卡片5、确定物质或物相 11如何利用X射线衍射方法研究晶体的有序—无序转变（举例说明） 某些固溶体在发生有序化转变后，不同元素的原子将固定地占据单胞中某些特定位置，晶体的衍射线条分布亦将随之变化。可利用X射线衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序—无序转变。如对于TiAl，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。无序时：Ti或Al占据A或B点的几率各为50%，f平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A为顶点，B为体心点。有序时: Ti 100%占据A位，Al 100%占据B位,则 Fhkl=fNi±fAl则：Fhkl=fNi-fAl≠0,由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，反之亦 分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离。对电镜分辨本领起作用的是球差、象散、色差和衍射效应 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长，主要受衍射效应影响。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 投射电镜TEM 1说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用 工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。 应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察