浓盐水中硫酸根的测定.docVIP

国家职业资格全国统一鉴定 分析工论文 （高级技师） 论文题目： 浓盐水中硫酸根的测定方法 姓 名： 李小娥 所在省市： 内蒙古 所在单位： 杭锦旗亿嘉环境治理有限位公司 浓盐水中硫酸根的测定方法 李小娥 杭锦旗亿嘉环境治理有限公司 摘　要： 随着国家环保要求的提高，越来越多的企业正在将废水处理实现零排放。在此过程中浓盐水中硫酸根的监测尤为重要，但常用的硫酸根测定的方法中，只有重量法适用于高浓度水样的分析，但操作繁琐、耗时长，不便于过程分析使用。本人通过实验发现，浓盐水中硫酸根可用茜素红做指示剂，用氯化钡来滴定，此方法相比其它方法宜操作、耗时短，而且准确度可靠。 关键词：浓盐水、硫酸根、氯化钡滴定。 当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响和损害群众健康，不利于经济社会持续发展。因此国家环保政策逐年加大，要求深入推进水污染治理，各地企业务必达到排水指标符合国家标准限。这样越来越多的工业企业开始投资建设水处理达到零排放，在此期间必然出现浓水中硫酸根的检测。硫酸根的检测数据是工艺运行参照的一个重要指标，所以需要快速了解准确含量。 本人所在单位杭锦旗亿嘉环境治理有限公司，主要负责污水处理，所处理的污水来自30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素、30万吨/年乙二醇项目的循环水排水及其它污水。通过浓缩回收，浓缩后的高浓盐水再进行蒸发、结晶产出硫酸钠及氯化钠达到零排放，其中氯化钠纯度不低于国家日晒工业盐二级标准（GB/T 5462-2003），硫酸钠不低于国家Ⅲ类一等品标准（GB/T6009-2014）即氯化钠主含量≥92%，硫酸钠主含量≥95%。在此水处理过程中浓盐水中的硫酸根离子含量，就目前过程检测数据显示，最高的硫酸根达到110g/L。 硫酸根的检测方法较多，而就本人岗位所涉及浓盐水中硫酸根的含量，用钡镁沉淀法检测误差大；铬酸钡分光光度法在检测硫酸根含量高的水样时稀释倍数太大，结果误差大；比浊法也不适用于浓度太高的硫酸根检测。如此高的硫酸根含量，只能用重量法，但用此法检测，手续繁琐，耗时长，数据的检测对于根据数据调整工艺的运行装置起不到指导的作用。最终本人通过实验证明出一个适用于浓盐水中硫酸根检测的、宜操作、耗时短、准确度的检测方法。 一、水中硫酸根的检测方法 1、钡镁沉淀EDTA滴定法 1.1 适用范围 本方法适用于天然水和循环冷却水中SO42—的测定，SO42—含量在50mg/L左右为宜。 1.2试剂： EDTA标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L；氨性缓冲溶液 PH=10：称取54g氯化铵溶于水，加15mol/L氨水294 mL，稀释到1L； 盐酸溶液：（1+1）；刚果红试纸：PH 3.0～5.0 蓝色→红色；铬黑T指示剂（5 g/ L）：称取0.5g铬黑T加75mL乙醇再加25mL三乙醇胺混合装入棕色瓶；钡镁标液：0.025moL/L：称取4.80g分析纯BaCL2.2H2O和5.08g分析纯MgCL2.6H2O，溶于蒸馏水中，定容1L,浓度约0.025moL/L；三乙醇胺溶液（1+2）。 1.3测定步骤： 吸取2.0 mL水样于250mL锥形瓶中，放入一小块刚果红试纸，加入盐酸酸化，至刚果红试剂由红色变兰色，加热煮沸1～3min，除去CO2，取下立即在不断摇晃下准确加入10mL钡镁混合液（根据硫酸根含量确定加入钡镁溶液的量），继续加热至近沸，冷却至室温后，加入3ml三乙醇胺，加入5 mL氨性缓冲液及3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由紫红色变为纯兰色，即为终点。同时做空白试验。 1.4 结果计算： 以mg/ L表示的水样中SO42—含量X按下式计算： SO42—(mg/L)=CEDTA?[V0—(Vl—V2)] 96.06?1000／V 式中：C EDTA——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L V0——滴定空白试液（即加钡镁混合液）消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1——滴定水样消耗和EDTA标准滴定溶液的体积， mL； V2——滴定同体积水样的总硬度所消耗和EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V——所取试样溶液的体积，mL； 96.06——硫酸根（SO42—）的摩尔质量，g/mol。 1.5允许差： 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的SO42-含量，SO42-含量为100mg/L时，平行测定的两结果之差不大于4mg/L。 注:钡镁混合液加入量对测定结果有影响，当SO42—含量为50～1