2013级分析化学 1.pptVIP

（1）例行分析（又叫常规分析） 指一般日常生产中的分析。 作用：控制原料规格、生产流程和产品质量。 其它分类的专有名词 (2)仲裁分析（裁判分析） 当不同单位对同一样品的分析结果产生争议时，要求有仲裁权的单位按照某种指定的或可靠的分析方法进行裁决。这种方法称为仲裁分析。 (3)在线分析： 在各种生产线上所进行的自动连续取样分析。 (4)工业分析：以工业生产为对象的分析。 (5)农业分析：以农业生产为对象的分析。 (6)环境分析：以环境监测为对象的分析。 (7)临床分析、刑侦分析等。 第三节 定量分析的过程及分析结果的表示 从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性、不变性 （随机取样与周期取样） 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 1.样品的来源 注意： 一、定量分析的过程 1、取样 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 2.样品的性质 3.分析方法、对分析结果的要求等 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 四分法缩分 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 在处理和保存试样的过程中，应防止试样被污染，吸附损失，分解，变质等等。 2、试样的储存、分解与制备 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 防止待测组分的损失、避免引入干扰 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 样品预处理的原则： 无机物试样——酸溶法、碱溶法、熔融法 有机物试样分解——干灰化法、湿消化法 农业生 物样品 ——溶剂萃取、挥发、蒸馏、水蒸气蒸馏 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融： 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质） 消化——测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试。混合酸与样品一起蒸煮，对易挥发的物质进行蒸馏分解。 干式灰化法 ： 高温分解，酸提取。 氧瓶燃烧法：样品包在定量滤纸中，在充满氧气的燃烧瓶中密闭燃烧，形成卤素离子、硫酸根、磷酸根、金属氧化物溶解在吸收液中。 沉淀分离 萃取分离 色谱分离 等 分离法 富集 萃取富集 吸附富集 共沉淀富集 3、消除干扰 掩蔽法 氧化还原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸碱掩蔽 4、分析测定 物质 物质的性质 组分的含量 干扰情况 分析方法 准确度 灵敏度 选择性 适用范围 成本 时间 人力 设备 消耗品 分析方法 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 用户 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法） 石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。 被测物含量 ﹥1% 可选化学分析 ﹤1% 可选仪器分析 （1）根据试样质量、测定所得数据和分析测定中有关化学反应的计算关系，计算试样中被测组分的含量。 5 、分析结果的计算和数据处理及评价 mS、 mB 化学计量关系 * mS 样品质量 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 待测组分的化学表示形式 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3 （2）对于结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价 1、固体试样——质量分数 二、分析结果的表示方法 例：?Fe = 0.5643 或 ?Fe = 56.43 % 低含量：?g / g , ng / g 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %（mB / mS) 体积分数 %（ VB / Vs) 摩尔分数 （nB / nS) 质量浓度 mg / L, n