试验一铅的测定.doc

目 录 一、基础实验 实验一：空气中铅浓度的测定.................................................................2 实验四：尿中δ-氨基乙酸丙酸的测定 WS/T23-1996.........................17 实验五：尿中汞的测定...........................................................................19 实验七：全血胆碱酯酶活性分光光度测定方法...................................30 实验八：粉尘浓度的测定（滤膜质量法）...............................................33 实验十：粉尘中游离二氧化硅含量的测定............................................42 二、综合性实验 实验二：空气中苯、甲苯、二甲苯浓度测定.........................................6 实验六：尿中甲苯代谢产物的测定.......................................................24 实验九：粉尘分散度的测定...................................................................38 三、创新性实验 实验三：生产环境噪声的测量.......................................................... 13 实验一：空气中铅浓度的测定 双硫腙分光光度法 GBZ／T160.10-2004 【原理】 空气中铅尘、铅烟用微孔滤膜采集，硝酸溶液溶解后，铅离子在pH 8.5～11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物，可被氯仿提取，在520nm 波长下测量提取液的吸光度，进行定量。 根据分析步骤不同，可分为 1．混色法：用双硫腙氯仿溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下比色定量。 2．单色法：用双硫腙氯仿溶液提取后，以氰化钾-氨溶液洗去剩余的双硫腙，使氯仿层只呈现双硫腙铅的红色，比色定量。 【仪器】 微孔滤膜，孔径 0.8mm；采样夹，滤料直径40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm；空气采样器，流量 0～3L/min和0～10 L/min；烧杯，50ml；电热板；具塞比色管，25m1；分光光度计。 【试剂】 实验用水为去离子水，试剂和酸用优级纯或高纯。 1．无铅水：将蒸馏水用全玻璃蒸馏器重蒸馏制成，或使水通过强酸性阳离子交换树脂除铅。 2．硝酸溶液：30ml 硝酸加入到970ml水中。 3．氨水，ρ25＝0.9g/m1。 4．氯仿，ρ20＝1.484g/ml，每100ml氯仿中加入lml乙醇 5．双硫腙氯仿溶液，透光度60％：用氯仿溶解双硫腙，配成于500nm波长下测量透光度为60％的溶液，溶液应为翠绿色。储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。 如果双硫腙不纯；可按下述方法提纯： 称取0.1g双硫腙，溶于50ml 氯仿中，置于250ml分液漏斗中，每次用30ml 1+100氨水溶液提取2～3次，合并氨水溶液；经过滤，用盐酸酸化，析出双硫腙；用氯仿提取，得双硫腙氯仿溶液，储存在棕色瓶中，置于冰箱内保存。使用时用氯仿稀释成所需溶液。 6．酚红溶液，0.4g/L：称取0.1g酚红，放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解后，转移入250ml量瓶中，加水至刻度。 7．柠檬酸铵溶液，500g/L：称取50g柠檬酸铵，溶于适量水中，倒入250ml分液漏斗中，加数滴酚红溶液，用氨水调节溶液为红色，再多加几滴氨水，使pH为8.5～11.0；用适量双硫腙氯仿溶液提取铅，直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止；再用氯仿提取溶液中残留的双硫腙，直至氯仿层无色为止；水层用水稀释至100ml。 8．盐酸羟胺溶液，200g/L。 9．氰化钾溶液，100g/L。 10．洗除液：取5ml氰化钾溶液和15ml氨水混合，用水稀释至500ml。 11．标准溶液：称取0.1598g硝酸铅（优级纯，在105℃下干燥2h），用少量水溶解，并定量转移入100ml容量瓶中，加入1m1硝酸，加水至刻度。此溶液为1.0mg/ml铅标准储备液。临用前，用1+99硝酸溶液稀释成10.0μg/ml铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。 【样品的采集、运输和保存】 1．短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 2．长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2