水样中有机磷的微波消解pdf.pdf

　第 15 卷　第 1期　　　　　　　　　　　中　国　 　境　监　测　　　 　　　　　　　　Vol.15 No.1 　　1999 年2 月　　　　　　　　　　　Environmental Monitoring in China　　　　　　　　 　　Fe .1999　　 水　样　中　有　机　磷　的　微　波　消　解 黄亦琳　(福建省厦门鱼肝油厂, 厦门　361005) 林玉晖　袁东星　(厦门大学 境科学中心) 摘　要　采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解, 考察了消解时间、 功率等不同实验条件对样品微波消解的影 响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较, 结果表明, 微波消解法简便、 快速、 准确、 可靠。 关键词　微波消解　有机磷农药 Microwave Di gestion of Organophosphorous in Water Sampl es Huang Y ilin, et a l (Xiamen Fish-Liver Oil Factory, Xiamen 361005) Abstract　Microw ave digestion system w as applied to digest water samples containing organophosphorous.The experimental conditions such as digestion time and pow er have een studied.The proposed method is also een compared with the conven- tional digestion method used in total phosphorus determination.The results show that the proposed method is simple, fast, ac- curate and relia le. Key words　Microwave digestion　Organophosphorus 　　水样中磷的测定通常采用磷钼兰分光光度 法。测总磷时, 需将水样中的有机磷在强氧化剂 1　实验部分 存在和加热、 加压条件下消解转化为正磷酸盐后 1.1　仪器 用以测定。但常规的消解方法存在着操作繁琐、 奥瑞特微波消解系统;751 型分光光度计, 热效率低、 耗时长等缺点。Jardim 等人于 1989 10mm 比色皿。 〔1〕 年提出用微波消解技术来消解水样 。 由于微 1.2　试剂 波消解具有热效率高、 简便、 快速、 安全等特 磷酸二氢钾储备液, 5.0mmol/L;磷酸二氢 点, 已广泛用于金属化合物的消化测定。 同时, 钾标准溶液, 0.2mmol/L, 临用时配制;10% 人们对微波消解技术在生物样品处理方面的应用 (W/V)抗坏血酸溶液。 也做了探索性的工作。国内刘成梁等人已将微波 钼酸盐溶液:称取 13g 分析纯钼酸铵和 〔2〕 消解法用于COD 的测定 。Williams 等人用微 0.35g 酒石酸锑氧钾分别溶解于 100ml 水中, 在 〔3〕 波在线消解废水样品, 测定总磷 。本研究应 不断搅拌下, 将钼酸铵溶液徐徐加到300ml (1+ 用微波消解系统, 对水样中不同的有机磷化合物 1)硫酸溶液中, 然后加入酒石酸锑氧钾溶液, 混合 进行消解, 用磷钼兰分光光度法检测消解产物。 均匀后置于棕色瓶中, 于冰箱内保存2 个月。 准偏差为5.2 ～1