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水浴消解ICP-OES 法测定工作场所空气中锡 王晨君 摘要：建立工作场所空气中锡及其化合物电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）测定和分析方 法。样品前处理使用王水水浴消解电感耦合等离子体发射光谱法测定，该方法准确快速，结果满意。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；工作场所空气；锡；水浴消解 0 引言 工作场所中锡及其化合物对人体有着严重的危害，锡及其化物限值低其时间加权平均浓度为 2mg/m3[1] ，国标分析方法消解时间长，检出限较大。目前ICP-OES 广泛运用于职业病研究，食品 [2-3] 药品分析等领域 ，ICP-OES 配合王水水浴消解分析速度快，检出限低，较为满意。 1 材料和方法 1.1 原理 [4] 空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集 ，经王水水浴消解后，经过电感耦合等离子体 发射光谱法测定。 1.2 仪器与试剂 主要仪器：水浴锅、ICP-OES8300 型电感耦合等离子体发射光谱。 主要试剂、耗材：硝酸优级纯、盐酸优级纯、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所质盲样 ZK021-1、ZK021-2 1.3 采样方法 现场采样按照GBZ159 执行。 1.4 分析步骤 用2%硝酸配制0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L 标准曲线。 盐酸、硝酸比例3:1 配制王水，将滤膜放入25ml 具塞比色管，加入王水（1+1）2ml 浸没滤膜 并盖上塞子于100°C 水浴锅，2 小时候后取出冷却至室温，用2%硝酸冲洗定容至刻度。 仪器条件为输出功率 1300W ；冷却气：15.0L/min；分析波长189.927nm ；频率：27.1MHz ；载 气流量：0.55L/min,测定样品、样品空白、样品加标、盲样值；按公式C2=(V1 ×C1)/V2 计算。 公式中：V1—样品定容体积，L ；C1—测得溶液中锡的浓度,mg/L；V2—标准采样体积,L； C2—空气中总锡浓度，mg/m3 2 实验结果 2.1 方法检出限 表1 滤膜空白检出限实验 编号 KB1 KB2 KB3 KB4 KB5 KB6 KB7 KB8 KB9 KB10 KB11 SD 结果(单位) 0.003 0.000 -0.002 -0.003 -0.000 0.002 -0.001 -0.001 -0.003 -0.003 0.002 0.002 表1 所示 本方法仪器的检出限计算结果DL=3SD 为0.006mg/L ,标准采样体积（75L ）计此 3 方法检出限为：0.002mg/m 。 2.2 精密度 表2 滤膜精密度实验（n=7 ） 浓度值（mg/L ） X ±S （mg/L ） 范围值（mg/L ） RSD(%) 0.50 0.493 ±0.036 0.457~0.513 3.9 1.00 0.968 ±0.116 0.916~1.044 5.8 3.00 2.915 ±0.217 2.788~3.133 3.8 对标线高中低三个浓度进行7 次测定（表2 ）所示。RSD 为3.8%~5.8%, 2.3 样品加标及盲样 表3 滤膜质控实验 名称 含量(mg/l) 加标量（mg/L) 回收率（% ） 盲样范围（mg/L) 空白 0.000 样品 0.000 样品加标1 0.462 0.500 92.4 样品加标2