微波消解仪操作说明书.doc

微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 → 装罐→ 消解，条件：T=180℃，t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。 ——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖： 每次扩口；热涨冷缩形变，扩口为密闭，不扩口易泄漏；操作——对接压到底，旋转，稍静置；扩口器需干净。 八、外罐： 注意防腐，必须干燥，无损伤；如需要，可80℃以下干燥。 九、组装罐： 内罐外壁应干燥；主罐禁作空白，样品量最多的作主罐；手拧紧后，再用力矩扳手旋紧（不拧紧易泄漏）；连传感器；温度传感器插入主罐测温管到底；摆放主罐，连好温、压传感器；旋转检查；副罐放入仪器。 ——力矩：□裙边盖单体罐2N/M；□裙边盖联体罐4N/M；□弹片泄压单体罐8N/M；□电扳手按力矩设置档位。 十、消解方案： 高温和高压不要同步，升压低的样品可温度稍高，升压高的样品禁止设高温度；方法可参考《应用手册》。 ——消解温度设置原则：多个阶段梯度升温；第一段T≧130-150℃，必须达到试剂的沸点；每一段升幅50℃以内，建议20-30℃/段；常见有机样T≤180℃；建议最高温T≤210℃。 ——萃取/合成温度控制原则：温度设置根据有机溶剂沸点而定，一般不超过沸点1.5 倍，建议最高温T≤210℃。 ——压力安全值：一般样品控制P≤2Mpa（300psi）；特殊样品控制P≤3Mpa（450psi）；仪器的报警值或者最高承受极限值不要故意尝试，有危险性，可能会泄压或爆罐。 十一、压力调零压： 电晶体测压型罐必须压力调零。不扩口主罐易漏，可导致副罐爆。 十二、运行加热： 运行加热开始，不要马上离开，在仪器两侧一米远，密切注意110℃-130℃的变化；如果在此区间温度有规律上升，证明主罐密闭良好；如果温度上升变慢，停顿或下降，说明主罐泄漏，应停止加热进行处理。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa，按停止键并远离仪器，等罐体冷却接近室温，压力降为0 后处理，调整处理方案。 十三、运行结束： 温度降到60（80）℃以下，压力接近0 后，才可取罐；抽出金属温度探针后须插入保护杆；先泄压，再开罐，放汽后才可从罐架中移出罐；样品处理后禁止在仪器中存放；禁用钳子插拔传感器插头，禁止扯传感器线（纤）。 十四、维护保养： 了解保险丝的检查等基本故障的排除；了解误操作可引起爆罐；了解闲置仪器定期通电保养。 温、压传感器的维护——若配金属测温探针注意防腐除锈，温压接头、接线盒注意防腐；若配测温光纤不要折， 接头不要污染；若为导管测压机型需每次用后用异丙醇清洗压感器接口和压力导管；炉腔保持清洁和干燥。 微波消解设备操作 一、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧