非抑制电导阳离子色谱法同时测定矮壮素与缩节胺.docVIP

非抑制电导阳离子色谱法同时测定矮壮素和缩节胺 摘要：采用离子交换非抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。在流速为0.80mL/min，淋洗液为5.00mmol/L甲基磺酸和25%（体积分数，下同）乙腈的混合液时能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离，矮壮素和缩节胺的检测下限分别为0.2093mg/L和0.2983mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率分别为96.55±0.1572%和95.54±1.2804%，结果令人满意。 关键词 非抑制；离子交换；矮壮素；缩节胺 矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，广泛地用于农作物和园艺作物提高抗逆性，大幅增加产量[1]。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。 矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等[2-4]。测矮壮素早期的气相色谱法一种是将矮壮素热分解产生氯甲烷进行检测；另一种方法是使矮壮素在碱性条件下分解产生乙炔进行检测。后来出现了衍生化气相色谱法。这几种气相色谱法都存在干扰作用强、净化程序复杂、易出现假阳性和回收率低等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=液相色谱 液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测，而衍生化过程也会造成回收率低、干扰物质增加、易产生假阳离子等问题，给定性和定量带来困难。采用质谱检测[5,6]则可以解决这一问题，所以目前大都采用色谱 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=质谱联用 质谱联用技术，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺[7,8]，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。 目前，用离子交换非抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用 甲基磺酸和 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=乙腈 乙腈作为流动相，离子交换非抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。实际样 品的检测表明，该方法操作简便、快速、准确，且回收率高。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器：Dionex ICS900离子色谱仪，Abel Industries NG6000柱温箱，Dionex IonPac . SCG1(4×50mm，P/N 061523)保护柱，Dionex IonPac . SCS1(4×250mm，P/N 061521) HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=分离柱 分离柱， Dionex Chromeleon 6.8 HYPERLINK /Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=色谱工作站 色谱工作站。 试剂：甲基磺酸(98.0%)，乙腈(99.9%)，矮壮素(95%)，缩节胺(95%)，试剂均为分析纯或色谱纯。所需溶液都采用二次去离子水(18.2MΩ·cm)配置而成。 1.2 色谱条件 淋洗液为5.00mmol/L甲基磺酸+25%乙腈的混合液，流速为0.80mL/min，进样量为25μL。分离柱柱温为30℃，检测器温度为35℃。 2 结果与讨论 2.1 实验条件的优化 在离子交换非抑制电导检测的条件下，矮壮素和缩节胺的分离度良好，提高信噪比成为实验优化的主要目的。笔者分别用2.50mmol/L、5.00 mmol/L、10.0 mmol/L、15.0mmol/L的甲基磺酸和5%、10%、15%、20%、25%、30%（体积分数）的乙腈作为淋洗液，做了全面实验。结果发现，甲基磺酸浓度越低，乙腈的体积分数越大，信噪比越高。当甲基磺酸为5.00mmol/L和乙腈为25%时，信噪比达到最高。但是当乙腈体积分数超过25%时，信噪比反而下降。因为过高的乙腈会给流动相带来更多的气泡，从而使基线噪音增大，降低信噪比。因此，该实验选择淋洗液为5.00mmol/L甲基磺酸和25%乙腈的混合液。图1为最优化条件下20mg/L的矮壮素和缩