锌滴定液配制和标定操作规程.docVIP

锌滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了锌滴定液（0.05mol/L）配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司锌滴定液（0.01mol/L）配制、标定与复标。二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995 《药品检验操作规程》三、误差要求：名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间四、指示剂：铬黑T指示剂五、基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）六、仪器与用具 1、三角烧瓶（150ml） 2、滴定管（25ml）七、操作步骤 1、Zn=65.39 3.270g-1000ml 2、配制 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）加衡盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。 3、标定精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨度液至溶液显微黄色,加水25ml,氨-氯化铵级部液(PH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正.根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本浓度,即得.4、计算公式 VEDTA×FEDTA F=--------------- 25.00 式中: VEDTA:滴定所耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积(ml) FEDTA:乙二胺四醋酸二钠滴 定液的F值5、反应原理 （蓝色） （紫色） （紫色） （蓝色）滴定开始时溶液中有大量的,部分的与铬黑T络合,呈现的紫色,随着EDTA的加及,EDTA逐渐与络合,在化学计量点附近,浓度降得很低,加入的EDTA进而夺取络物中的,使 络黑T液离出来,呈现的蓝色,表示到达滴定终点。6、注意事项 6．1 ZnY络合物在酸性条件不稳定，而在碱性件下稳定，故滴加氨试液调溶液成碱性 6．2 滴定时，不断释放出H+，使溶液的酸度不断增高。因此滴定中加入氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml，以控制溶液的酸碱性。