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XRD的学习心得 经过近两个月的学习关于XRD的知识，学到了很多，感触颇深，下面我就谈一下自己的几点体会：XRD分析基本原理当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，就是X射线衍射的基本原理。物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 熟识XRD分析应用物相组成的定性分析 不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量、2θ位置及强度上总有一些不同，具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值和相对强度来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各晶面间距值, 相对强度进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。 定量相分析 对一些特定的体系，可应用下列国标规定的方法进行：GB/T 5225-85，GB/T 8359-87，GB/T 8362-87。对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法、参考强度比法、增量法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展，探讨使用他们的可能性。 三、X射线粉末衍射仪的使用 在XRD分析中，避免不了要使用X射线粉末衍射仪，主要有两种X射线粉末衍射仪。 Bruker D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪 .1 基本功能由封闭管X射线光源、广角测角仪、PSD检测器以及用于控制仪器和处理数据的计算机所组成。样品（一般需要20～100 mg）通常为粉末，利用粉末样品对X射线的衍射效应，记录和分析X射线衍射谱图，可以对样品进行物相定性和定量分析，测定精确的晶胞参数、简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度、样品中的宏观和微观应力、织构等。 1.2 仪器特点 采用垂直测角器，样品托可平放，因此可对少量样品进行测试。 1.3 性能指标 扫描方式：(/(测角仪； 可读最小步长：0.0001°； 角度重现性：0.0001°； 最大扫描速度：1500°/min； 环境要求：室内温度：19℃ ～ 25℃，相对湿度：≤70％。 D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪分析A型分子筛 2.1 样品预处理将合成的样品洗涤，过滤烘干后，置于盛有氯化钠饱和水溶液的干燥器中，将干燥器放置在35℃恒温水浴中24h，取出。 2.2 XRD测试步骤制样 取少量待测样品，用玛瑙研钵研细。 取少量研细的待测样品于特制的玻璃或塑料样品皿中，用特制的玻璃片压平。 XRD扫描 打开XRD衍射仪的玻璃门，选用合适的光栅（1mmNi），将装有待测样品的玻璃或塑料样品皿平放在样品台上，锁紧，关好玻璃门。 在电脑上打开分析软件，设置好扫描角度，步长和扫描速度（A型分子筛一般扫广角5~60°，步长0.05°，扫描速度0.2步/秒）后，点击open，点击data collection，则仪器开始检测，分析软件同步进行数据采集。 扫描结束后，点击close，此时可以打开仪器玻璃门，取下样品皿，保存采集的数据，便于后续分析处理。 注意事项： 重点实验室的仪器除了上述步骤，不得自行开关，擅改参数，室内空调温度不得随便改动，出现故障，需请专门的老师来维修处理。 确保仪器的安全玻璃门关上才能开始测定，X射线对人的生理有很大伤害。 制样时要确保样品研细均匀，制好后的样品表面平整光滑，否则表征数据不够精确。 A型分子筛具有一定的水吸附能力，对表征结果有一定影响，在表征前需吸水饱和，统一参造系，表征的结果才有意义。X射线粉末衍射仪用途判断物质是否为晶体。 判断是何种晶体物质。 判断物质的晶型。 计算物质结构的应力。 定量计算混合物质的比例。 计算物质晶体结构数据。 和其他专业相结合会有更广泛的用途。 比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等 [2]周斌良. XRD定量分析技术在大坪岩堆固结灌浆量检测中的应用[J]. 中国勘察设计,2009,01:61-64. [3]蒲永平,吴建鹏,陈寿田. 钛酸钡粉体四方相的XRD定量分析[J]. 压电与声光,2004,04:341-344. [4]范二平,王河锦. 可吸入颗粒物中非晶质含量的原样XRD分析[J]. 中国环境科学,2011,12:1951-1957. [5]嵇罡,T.Grosdidier,高泰瑞,A.Tidu,邹建新,董闯. 热喷涂FeAl涂层中纳米晶结构的XRD