基于石墨烯纳米片聚苯胺纳米复合薄膜的室温甲烷气体传感器难点.docx

基于石墨烯纳米片/聚苯胺纳米复合薄膜的室温甲烷气体传感器摘要本文论述了不同质量比的石墨烯与聚苯胺的纳米复合材料的合成与它在甲烷传感器中的应用。实验结果表明，石墨烯/PANI复合材料传感的灵敏度高于纯PANI传感的灵敏度。化学合成法的灵敏度高于物理混合法。可能的原因是复合材料的表面积大一单一的PANI。另外，增大石墨烯/PANI的质量比，传感器的检测范围会扩大。我们推测是因为石墨烯/PANI内部存在共轭系统。分别使用傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜进行测量。I介绍甲烷是一种非常有用且危险的气体，普遍存在于我们的周围，如家中，水环境（湿地与海洋），矿井与工厂里。因此急需能有效检测甲烷气体的传感器。已经有许多高性能的甲烷气体传感器，基于金属氧化物半导体，高分子膜，可调谐二极管激光器，以及可导电聚合物/无机复合材料。导电聚合物如PANI、聚吡咯、聚噻吩已经被研究并被用于制造化学传感器。其中，PANI通常被用来做湿度、NO2、NH3以及一些有毒可溶物的检测，这是因为它易合成，高灵敏度，响应快，且可以在室温下操作。因此，纯净的PANI以及PANI的无机复合物也被广泛地研究和应用于化学传感器、电容以及电磁辐射防护等领域。尤其是它与无机配对物形成复合材料会增强传感器的机械性能与特性。因此，PANI的无机纳米复合材料被用于多种传感器，如PANI/TiO2用于NH3与CO检测，PANI/In2O3用于H2，NO2，CO检测，PANI/PdO或PANI/聚乳酸用于甲烷检测。众所周知，石墨烯纳米阵列包含一层或数层石墨烯层，有广阔前景，且低成本，有良好的电子属性，在复合材料应用中是碳纳米纤维材料的优良替代品。近年来，使用物理或化学方法将石墨烯与PANI结合结合形成纳米复合材料。本文研究了基于PANI/石墨烯纳米复合材料的甲烷气体传感器，并研究了其性质。在加入石墨烯后，甲烷的检测范围增大。II实验合成通过in-situ化学合成法合成PANI和PANI/石墨烯纳米复合材料。准备原料为与HCl。石墨烯/PANI与PANI复合材料的的合成如图6（B）（C）。典型方法如下：将0.002mol苯胺，1M盐酸，3或15mg石墨烯分别加入60mL去离子水中。然后将混合溶液降温至0-5℃，搅拌20min。然后将40mL APS水溶液（含0.002molAPS）与之前的溶液混合。然后在0-5℃下搅拌18h，获得深绿色沉淀并在真空25℃下烘干24h，可获得相应的复合材料。传感器制造过程在一块的n型Si片上制作传感器。分别将石墨烯/PANI与纯PANI加入10mL溶液中（3mL乙醇与7mL去离子水），然后用物理混合法加入0.75mg石墨烯与9.25mg PANI，并使用超声波处理。然后分别取4μL上述溶液，使用滴落涂层法制作叉指传感器。分别记纯PANI、graphene/PANI（3mg）、graphene/PANI（15mg）为PANI-C0、graphene/PANI-C3、graphene/PANI-C15，记物理混合法为graphene/PANI-P15。测量测量装置包括标准气体（CH4与纯净的N2），气体控制阀门、特氟龙管道、1L的密封测试气室，传感器、恒温调节器以及数据采集系统。输出的电阻特性由数字万用表测量。传感器的响应定义为：图1其中，为通入甲烷后的电阻，为通入空气时的电阻。同时定义响应时间为传感器达到总电阻变化时的90%的时间。图2. 石墨烯、PANI-C0、graphene/PANI-C3、graphene/PANI-C15的傅里叶变换红外光谱图III结果与讨论A．特征1）傅里叶变换红外光谱：如图2，分别为石墨烯、PANI-C0、graphene/PANI-C3、graphene/PANI-C15的光谱。（a）曲线几乎看不到任何吸收峰，（b）曲线的光谱与[7]，[23]-[25]中的结果一致。①波数位于1577与1483处的峰分别由聚苯胺上的苯醌与苯环的伸缩振动造成的；②位于1299,1261,1241处的频带峰是由于C-H键的伸缩振动；③位于1099,1025,958处的频带峰是由于C-H键在平面内的弯曲造成的；④C-H键在空间内的弯曲造成了904、875、800处的峰。（c）（d）图的曲线几乎与（b）相同，只有一些轻微变化，这是由于PANI与石墨烯反应造成的。与PANI相比，后两条谱线在在1261,1025,958,904,875处的峰消失，新产生的1375是由于C-N键的伸缩。主要的吸收峰带数据如表1.2）形态石墨烯、PANI-C0、graphene/PANI-C3、graphene/PANI-C15的SEM图像如图3（a）-（d）。图3图3（a）显示了石墨烯的碎片化卷曲形态。（b）（c）（d）中，所有薄膜均含有许多细孔，这样的结构导致了掺杂物快速