水质—浊度的测定—透明度测试试管法.pdfVIP

FHZHJGF0002 固体废物 环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法 F-HZ-HJ-GF-0002 固体废物—环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法 本方法规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求。 本方法分五篇： 第一篇 大气可吸入颗粒物样品前处理 第二篇 地面水及废水样品前处理 第三篇 非水液态废弃物样品前处理 第四篇 土壤及沉积物样品前处理 第五篇 固体废弃物样品前处理 方法所给定义仅限定在本方法内使用，不具普遍性。 本方法不对样品前处理的质量控制及操作安全性作全面阐述，仅对特定问题给以说明， 其他问题应遵从合格实验室准则的有关原则。 本方法的质量控制原则皆以遗传毒性检测系统本身正常为前提。 本方法不另提供记录表格，样品前处理过程的记录应遵从常规分析测试原则。 第一篇 大气可吸入颗粒物样品前处理 可吸入颗粒物：能长期悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤10µm 的、能进入人体呼吸 道的颗粒物。 1 范围 本方法适用于大气可吸入颗粒物中非挥发性有机物，不适用于大气可吸入颗粒物的气态 及半气态有机物。 2 试剂 2.1 纯水：符合GB 6682 实验室用水规格中一级水标准的水，即电导率≤0.01µS/cm(25℃) ， 吸光度≤0.001 （254nm ，1cm 光程）二氧化硅含量≤0.01mg/L 。可用去离子水（加少量KMnO4 ） 经全玻璃器皿重蒸馏制得。 2.2 溶剂：等级不得低于分析纯，且皆应在玻璃容器中重蒸馏后方能使用。 2.2.1 二氯甲烷。 2.2.2 二甲基亚砜（DMSO ）。 2.3 氢氧化钠：с（NaOH ）=1mol/L 。 2.4 盐酸：с（HCl ）=1mol/L 。 2.5 无水硫酸钠。 3 仪器 3.1 采样系统：符合GB 6921 大气瓢尘浓度测定方法（见FHZHJDQ0156 ）的要求。 3.2 超细玻璃纤维滤膜：过滤效率不低于99.99% 。 3.3 索氏提取器：500mL 容量。 3.4 超声波清洗器：250W 功率。 3.5 分液漏斗。 3.6 旋转蒸发器。 3.7 KD 浓缩器。 3.8 钢瓶。 3.9 减压阀。 3.10 高纯氮气。 3.11 一般实验室器具及玻璃器皿。为避免其他有机物质的干扰，所有玻璃器皿及直接接触样 1 品的器具均需洗净，并经纯水及纯有机溶剂冲洗。 4 采样 按GB 6921 大气瓢尘浓度测定方法（见FHZHJDQ0156 ）的方法采集一定量的大气可吸入 颗粒物，记录流量及采样时间。采样前，将滤膜于 500℃灼烧半小时后称重。采样后，将对 折的滤膜用硫酸纸包好，装入黑色纸袋，于 4 ℃条件下运输并于采样前的称重条件下衡至少 24h 后称重。称重后的滤膜装入塑料袋，于-20 ℃以下避光保存。采样后应尽快进行样品制备。 采样时间不应超过24h ，在此期间如不能采集到足量的尘，可在同一采样地同时设置两个 或更多的采样器，将所得尘样合并为一个样品。 5 样品制备 5.1 有机物分离提取 可采用索氏提取法、超声提取法，必要时进行不同有机组分的提取。 5.1.1 索氏提取 将样品滤膜对折成卷状，放入提取器。分别用100mL 二氯甲烷在溶剂沸点条件下（40 ℃） 提取2 次，每次 16h （每小时回流5~10 次），将两次的提取液冷却至室温后合并。用孔径≤ 0.5mm 的微孔全玻璃砂芯漏斗将提取液滤至一圆底烧瓶中。 5.1.2 超声提取 将滤膜剪成 1cm 小片，放入瓶塞配有聚四氟乙烯衬垫的玻璃试管中，在超声波清洗器中 用二氯甲烷提取2 次，每次 10min。用孔径≤0.5mm 的微孔全玻璃砂芯漏斗将提取液滤至一 圆底烧瓶中。 5.1.3 不同有机组分的提取 5.1.3.1 将索氏提取或超声提取得到的提取滤液放入分液漏斗，用1mol/L 盐酸提取3 次，每 次用量约50~75mL （提取液pH 为1~2）。 5.1.3.2 碱性组分：将 5.1.3.1 中3 次提取所得的水相合并，用 1mol/L 氢氧化钠将 pH 调至 11~ 12 ，用二氯甲烷提取3 次，每次用量约50~100mL ，将3 次提取的有机相合并，并使其通 过无水硫酸钠除去水分。此为