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第7章透射电镜IV小结 孔毅 2010年4月20 日 商业化透射电镜分类 • 目前生产的透射电镜大致可分为三类： 1）常规的TEM ：加速电压为100-200千伏，代表性产品有 日本电子的JEM －2010，日立的H-8000，菲利浦的 CM200，FEI的TECNAI20，200千伏透射电镜的分辨率可 达1.9Å。 2 ） 中压TEM ：加速电压为300-400千伏。代表性产品有日 本电子的JEM －3010，JEM －4000 ，日立的H-9000，H- 9500，FEI的TECNAI F30，300千伏透射电镜的分辨率可 达1.7Å，400千伏透射电镜的分辨率可达1.63Å。 3 ） 高压TEM ：加速电压为1000千伏。代表性产品有JEM －1000，日立还制造了世界上最大的3000千伏的透射电 镜。目前1000千伏的透射电镜最高分辨率可达1Å。 • 目前用的最多的透射电镜是200千伏和300千伏的电镜， 高压电镜由于价格昂贵，体积庞大，用的很少。 透射电子显微镜就其总体可以分为三个部分，分别是： • 电子光学部分 （照明系统，成像系统，观察和记录系统） • 真空部分 （各种真空泵，真空测量，显示仪表） • 供电控制部分 （各种电源，安全系统，控制系统） 其中电子光学部分是电子显微镜的核心部分，真空和 电子学部分是辅助系统， 3. 成像系统 • 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 • 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光 屏上。 • 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的 背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 • 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 • 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 透射电镜样品制备 第三节 样品制备 • TEM样品可分为间接样品和直接样品。 • 要求： • （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品 观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。 • （2 ）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材 料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已 产生影响则必须知道影响的方式和程度。 TEM样品制备在电子显微学研究工作中，起着至关重要的 作用，是非常精细的技术工作。 2. 晶体薄膜样品的制备 • 一般程序： • (1)初减薄——制备厚度约100~200μm的薄片； • (2)从薄片上切取φ3mm的圆片； • (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至 数μm； • (4)终减薄。 电子衍射特点（相比较与X射线） • 衍射角小得多 • 穿透深度有限 • 可同时进行结构与形貌分析 • 电子衍射中轻重原子对电子散射本领差别小 • 强度分析复杂 • 难精确测定点阵常数 电子衍射原理 反射球面视为平面 倒易点――倒易杆 反射球面可以与同一倒易 面上的一组倒易结点相交，形 成一个倒易平面倒易点分布的 二维放大图形。 相机常数 • R d =L λ hkl hkl • L λ是常数，叫做电子衍射相机常数 用途 • 已知相机常数，则只需测量出衍射斑与透射 斑的距离R，就可以求出晶面间距d 选区衍射分析 Selected Area Diffraction 样品 • 选区方法： 等效选区光栏 –