低浓度二氧化硫标准气体的定值方法.pdfVIP

　第 29 卷 　第 4 期 　　　　　　　　　　　　　　　石油与天然气化工 207 低浓度二氧化硫标准气体的定值方法 涂振权 (西南油气田分公司天然气研究院) 3 　　摘 　要 　叙述了用四氯汞盐 - 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定体积分数在 2 . 7～136 mg/ m 范围的低 浓度二氧化硫标准气体中的 SO2 。对实际样品测定的精密度 、准确度进行了分析 ,证明四氯汞盐 - 盐酸 副玫瑰苯胺比色法适用于低浓度 SO 标准气体的测定 。 2 主题词 　比色法 　低浓度 　二氧化硫 　标准气体 　　随着对安全健康和环境保护的要求越来越高 , 因 1. 2 　仪器设备 此环保监测和化工过程控制中对 SO2 含量的分析更加 72 1 分光光度计 ; 湿式流量计 ; 多孔玻板吸收管 ; 严格 。为了提供有效的可供参比的 SO2 标准物质 ,开 具塞比色管 ; 比色皿 ;恒温水浴锅 。 展体积分数在 2 . 7 ～136 mg/ m3 范围的低浓度 SO2 标 2 　试验准备 准气体的研制十分必要 。已研制的50 ×10 - 6 ～20 %范 溶液按 GB8970 - 88 中第 2“试剂”部分进行配制 。 围的 SO2 标准气体 ,当浓度大于 1000 ×10 - 6 时 ,用碘量 - 6 2 . 1 　配制 2 . 0 μ 标准溶液 法定值 ,相对不确定度为 2 . 8 % ; 当浓度为 50 ×10 ～ g/ ml 的 SO2 - 6 按国家标准 GB8970 - 88 第 2 . 11 款规定的标定方 1000 ×10 时 ,用氧化微库仑法定值 ,相对不确定度为 ( μ 4 . 5 % ;此类标准气体已被批准为国家二级标准物质 。 法标定配制的 SO2 标准溶液 约含 320 ～400 g/ ml - 6 - 6 SO2) 。根据标定出的 SO2 标准溶液的浓度 ,用四氯汞 需研制的 1 ×10 ～50 ×10 范围的 SO2 标准气体 ,若 钾吸收液稀释成每毫升含 2 . 0 μ 的标准溶液 。此 用碘量法或氧化微库仑法定值 , 1 ×10 - 6 浓度的分析 gSO2 - 6 溶液用于绘制工作曲线 。 结果的相对标准偏差允许达 57 % ,50 ×10 浓度的分 析结果的相对标准偏差允许达 8. 4 % ,但作为标准气 2 . 2 　工作曲线的绘制 体定值是绝对不行的 , 因此需研究新的分