常见气体制备及气密性检验及收集及干燥剂的选择.doc

常见气体的制备及气密性检验及收集及干燥剂的选择常见气体制备　　1．实验室制取气体的一般原则　　(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。　　(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。　　(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。　　(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。　　2．实验室制取气体的反应　　(1)制取单质：用氧化还原反应。　　(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。　　3．实验装置的安装、选择及操作步骤　　(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示： 　　(2)制取气体时各部分装置的选择依据：　　发生装置：所用试剂的状态及反应条件；　　收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；　　净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；　　尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。　　(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第二位，一般在装置连接好后、但在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。　　4．实验室制取气体的典型装置　　主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。　　实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：　　(1)固体——固体加热装置(见图) 　　所需仪器：　　铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O2、NH3、CH4等。　　注意事项：　　试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。　　铁夹应夹在距试管口1/3处。　　固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热（移动酒精灯），然后在试管的药品最后部位集中加热，并逐步前移。　　胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。　　如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，以防水倒流。　　(2)固体——液体(液体——液体)加热装置(见图) 　　所需仪器：　　铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4、CO等。　　注意事项：　　烧瓶应固定在铁架台上。　　先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。　　分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。　　烧瓶下要垫上石棉网。　　在烧瓶中放碎瓷片防止液体受热时爆沸。　　用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。　　(3)固体—液体不加热装置(见图)。 　　所需仪器：　　铁架台、铁夹、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。　　注意事项：　　烧瓶应固定在铁架台上。　　先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。　　分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。　　制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。 　　这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。　　说明：　　在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。　　加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止。　　加入酸的量要适当。　　最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。　　在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。　　5．气体发生装置气密性的检查　　检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。 　　检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图。 　　6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法　　(1)向下排空气法(见图甲)。 　　用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。　　(2)向上排空气法(见图乙)。 　　用于收集比