AN347采用加速溶剂萃取ASE技术清洗XAD树脂.PDF

戴安公司技术注解 AN347 AN347 采用加速溶剂萃取（ASE ）技术清洗XAD树脂 介绍 XAD 树脂是水样以及大气样品采集、分析的吸附固定相。大孔苯乙烯-二乙烯聚合物树脂装 柱后用于现场采集样品。当树脂采样后用有机溶剂洗脱分析物，洗脱液浓缩后用GC/MS 分析。 从生产商处购得的湿润且包含杂质的树脂，不宜立即使用。目前清洗和洗脱XAD 树脂通常需 要大量的有机溶剂和时间，一般采用索氏萃取以甲醇，乙腈和二氯甲烷为溶剂连续清洗。清洗过 程通常需要15-24h，消耗900-1500ml 有机溶剂。在传统方法中，在树脂清洗并收集样品后，采 用索氏萃取以正己烷/丙酮(1:1)为溶剂洗脱。洗脱过程需花费5-8 小时，消耗300-500ml 溶剂。这 也就是说整个清洗和洗脱过程所共费的时间多于30h，消耗多达2L 的溶剂。虽然现有的清洗和洗 脱技术可得到可接受的结果，然而很明显地效率低。 与索氏萃取方法相比，加速溶剂萃取（ASE ）可得到相同或者更好的结果，而且速度更快， 消耗的溶剂亦少得多。ASE 综合利用增加萃取温度和压力以提高萃取过程的动力学。ASE 采用与 现有方法相同的溶剂，但是可尽量避免实验室工作人员与溶剂接触。 在本应用文献中，XAD-2 树脂的生产商Supelco 就是采用ASE 清洗树脂。干净的树脂里加 标有机氯杀虫剂以及多环芳烃标样，然后采用ASE 洗脱。实验结果表明ASE 可快速、有效地清 洗和干燥树脂的同时不会损伤树脂颗粒，且从XAD 树脂上能有效洗脱OCP 和PAH。 仪器 Dionex ASE300加速溶剂萃取仪，带有溶剂控制器（P/N 056764） 34ml 以及100ml不锈钢萃取池(P/Ns 056690以及056691) Dionex 纤维素滤膜（P/N 056780） Dionex萃取采集瓶（40mL ，P/N 056284） 分析天平（至少精确到0.0001g ） ® , Zymark Corporation） 溶剂蒸发器（Turbo-Vap Ⅱ XAD-2 树脂 ® AMBERLITE (Supelco) 溶剂 正已烷 丙酮 (所有溶剂为农残级，均可购自Fisher Scientific) 戴安公司技术注解 AN347 萃取条件 XAD-2 清洗 溶剂：以100%的丙酮为溶剂萃取一次 以75/25丙酮/正已烷为溶剂萃取一次 以50/50的丙酮/正已烷萃取2-3次 温度：75℃ 静态循环次数：1次 静态时间：5min 冲洗体积：150％ 吹扫时间：100秒 萃取池体积：100mL 总的消耗时间:2.0-2.5h 总的溶剂：500mL XAD-2洗脱 溶剂：正已烷/丙酮（1：1） 温度：75℃ 静置循环次数:3 静置时间:5min 冲洗体积:150% 吹扫时间:120s 萃取池体积:34mL 总的时间:18min 总的溶剂：50mL 采用ASE清洗XAD-2树脂的步骤 树脂装入100ml萃取池前，在萃取池的出口放置一片纤维素滤膜。在100ml萃取池中称取 45-50g XAD树脂，用手拧紧池盖。在方法编辑界面输入3种不同的清洗方法：方法# 1 使用100% 的丙酮；方法#2采用丙酮／正己烷（75：25 ）；方法#3 采用丙酮／正己烷（50 ：50 ）。（注：采 用溶剂控制器可自动混合溶剂，萃取溶剂无需预混合）。三种方法的萃取条件的如上所示。每一萃 取池需萃取五次，具体过程如下所示：方法#1 ；方法#2 ；方法#3 的萃取三次。由于树脂需要萃取 五次，两个填装大约100g树脂的100ml萃取池自动萃取前需要清洗。 戴安公司技术注解 AN347 采用ASE洗脱XAD-2树脂的步骤 在34ml萃取池的出口放置一片纤维素滤膜，大约称取16g 清洗过的XAD-2树脂或者包括现场 采集器到萃取池中。在树脂中加入内标物，拧上盖子后将萃取池装在ASE300 。按上述方法设置 洗脱