定量(Chinese).doc

3. 定量分析 3.1 定量分析 1 b. FP 定量法 3 c. 定量分析所需的各种样品 5 3.2 定量分析方法的建立 6 a. 建立分析方法文件 7 b. 分析方法信息设置 12 c. 标准样品设置 20 d. 分析信息设置 27 e. 测量条件设置 （优化测量条件） 56 f. 标准样品的测量 76 g. 回归计算 （校正） 90 h. 控制信息设置 129 i. 分析方法信息的打印 141 3.3 定量分析技术 144 a. 测量条件 144 b. 经验校正法 157 c. FP 定量法 164 3.4 分析结果显示 171 a. 结果显示 172 b. 分析结果的批处理 177 c. 分析结果的打印 184 d. 分析结果的传输 190 3.5 定量模拟 193 a. 分析方法文件的建立 194 b. 标准样品设置中的区别 198 c. 分析信息设置 199 d. 回归计算 202 e. 未知样品定量 203 f. 定量分析方法信息的打印 206 3.1 定量分析 定量分析一般用于控制分析，如过程控制和质量控制等。选择合适的分析方法对控制分析十分重要。下面将介绍各种分析方法，供您参考。 经验校正法和基本参数（FP）法是两种主要的定量分析方法。 经验校正法和FP定量法的选择 下面是选择经验校正法和FP定量法的准则。在应用模板中，不能使用FP定量法。 样品 / 标准的条件 经验法 FP 分析样品中的所有组分 ○ ○ 分析样品中的部分组分 ○ × 找不到与未知样品浓度相近的标准样品 × ○ 经验校正与FP定量法相结合 在FP定量法中，可以用经验校正法计算部分组分的定量值。此时，在用经验法确定了部分组分的分析值后，再用FP法计算其他组分的含量。与此不同的是，在经验校正法中，不能用FP法计算任何组分的含量。 在第三章中，在涉及经验校正法和FP法的项目的说明中，附加了下表所示的标记。 标记 说明 表示经验校正法 表示FP法 Bulk : 表示厚样品 Thin : 表示薄膜样品 a. 经验校正法 组分的浓度（或厚度）与其X射线强度的关系曲线称为校正曲线。基于校正曲线分析未知样品值的方法称为经验校正法。 经验校正法 经验校正法（标准样品比较法）利用荧光X射线测量强度与浓度之间的关系曲线，并根据未知样品的荧光X射线强度进行定量分析。关系曲线由与未知样品相近的标准样品的测量结果获得。 校正定量法 在上述的经验校正法中，当共存元素的影响（X射线的吸收和增强效应以及谱峰重叠）不能忽略时，采用能通过计算校正共存元素影响的校正曲线进行定量分析。这种方法称为校正定量法。 内标法 内标法是另一种常用的校正共存元素影响的方法。浓度已知、并含有固定浓度内标元素的样品被用作为标准样品。由（分析元素与内标元素的）X射线强度比与浓度之间的关系建立校正曲线，并用于定量分析。这种方法称为内标法。 增量法 当不能找到标准样品时，可将一定量的分析元素或含有分析元素的材料（化学组成与测量样品相近）按不同的浓度梯度加入到未知样品中，根据浓度与X射线强度的变化计算定量因子。这种方法称为增量法。 必须选择浓度与未知样品浓度相近的标准样品，以减小共存元素的影响并避免样品固有的误差因素。 b. FP 定量法 假定元素在样品中的分布均匀，则其荧光X射线强度就可表述为样品化学组成与基本参数（如物理常数、光谱仪灵敏度等）的函数。就是说，对于给定浓度，可以估算其理论X射线强度。FP法通过回归方式计算出合适的浓度或厚度值，使理论强度与测量强度相一致。 FP法是基本参数法的简称。 获取光谱仪灵敏度的方法有以下两种： 使用与未知样品具有相似浓度比的标准样品。 使用基准物质如金属、试剂等（灵敏度库法） 厚样和薄样 荧光X射线的强度随样品厚度的增加而增加，因此可以分析样品厚度，但可分析的厚度是有限的。在厚度达到一定的值后，X射线强度不再发生变化。X射线强度随厚度变化的区域称为薄膜区，X射线强度不随厚度变化的区域称为厚样区。由于这些区域的大小取决于X射线的波长，所以不能无条件地定义厚样区和薄样区的厚度范围。 FP 法和 SFP 法 如上述，利用基本参数进行定量计算的方法称为FP定量法。介于FP定量法与经验校正法之间的方法称为SFP（半FP法）定量法。SFP法可以定义为“利用FP法求出的基体校正系数的经验校正法”。SFP法仅适用于厚样品而不适用于薄膜样品。本软件对SFP法进行了改进，考虑到了厚样中的光电子对铍（Be）到氧（O）等元素的增强效应。这种方法称为光电子FP法。非常轻的元素的X射线不仅受二次荧光增强效应的影响，还受光电子的强烈增强影响。光电子FP法可以校正光电子的增强效应，从而改善非常轻的元素的定量分析精度。  FP法的限制 样品中的所有组