15OOS实验室调查标椎募操作规程.doc

文件标题 OOS实验室调查操作规程 文件编码 ZL/AK-SMP-015 版本号 00 起草人 起草日期 2013年　　月　　　日 审核人 审核日期 2013年　　月　　　日 批准人 批准日期 2013年　　月　　　日 生效日期 2013年　　月　　　日 页 数 共 8 页 1. 主题内容和适用范围 本规程制订了详尽的超标结果（OOS）、超趋势结果（OOT)调查操作规程，通过实施本规程保证超标结果、超趋势结果得到全面分析和正确处理。 本规程适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的超标、超趋势检验结果。 2. 引用标准 《药品生产质量管理规范》2010年版 《药品生产质量管理规范》实施指南 3. 职责 质量控制部检验人员、主任、QA主管及质量保证部负责人对本制度的实施负责。 3.1 质量控制部检验人员职责 3.1.1 检验人员首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。 3.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。 3.1.3 检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。 3.1.4 发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告质量控制部主任（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。 3.2 质量控制部主任 3.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验室差错必须立即确认。 3.2.2 确保在调查过程中清晰、完整地记录每一步。  3.2.3 应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在10个工作日完成。 3.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。 3.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。 3.3 质量保证部负责人 3.3.1 对实验室调查报告进行审核。 3.3.2 若检验结果偏差OOS是生产原因引起的，参与产品不合格原因调查。 3.3.3 对调查进行监督，以确保进行了正确的调查及记录，且通知了相关部门，批准OOS 调查报告。 3.3.4 在产品的年度报告中，对OOS结果进行评价。 3.4 质量受权人职责 3.4.1 审批报告和文件。 3.4.2 检查整改措施的执行情况。 3.4.3 监控已执行的整改措施和预防措施的有效性和适应性。 3.4.4 通过回顾足够的调查数据放行和否决产品。 3.4.5 对于在市批次，一旦确定OOS结果，应在短时间内报告权威机构，并采取相应措施。 4. 管理内容 4.1调查和处理程序： 4.1.1检验结果超标情况一旦出现，检验员应立即报告质量控制部主任。检验过程中的样品溶液应予以保存以备调查。检验员及质量控制部主任应尽快进行实验室内部调查。 4.1.2实验室内部调查包括对检验原始数据的评估、调查在检验中是否有实验室错误，（比如试剂的制备和实验操作或仪器故障发生等）。调查的结果必须记录在OOS或OOT报告中，报告编号应记录于实验室记录中。 4.1.3整个实验室内部调查应于10个工作日内完成并交与质量保证部门。如果超出此期限，应写有书面解释。 4.1.4如果进行实验室内部调查后未发现有实验室错误发生，将此结果报告给质量保证部，由质量保证部组织进行实验室以外的调查。 4.2实验室内部调查 4.2.1 理化实验检验结果超标情况的调查 4.2.1.1 计算复核（如为计算错误，可以直接在检验记录上更正，注明原因，签注名字和日期，可不必开启正式的调查报告）。 4.2.1.2 样品的调查 (1)确认样品的取样过程。 (2)样品的转移及接收。 (3)样品的储存条件。 4.2.1.3 样品分析过程的调查。 (1)原始样品的检查：外观、标签、包装、储存条件等。 (2)复核实验记录文件，确定实验过程和检验方法正确。 (3)确认实验是在现行版实验方法规定的条件和要求下进行，且系统适用性在有要求的情况下符合要求。 (4)复核色谱和光谱等原始数据是否有异常或可疑的信息。 (5)确认所用仪器已经过校验且操作正确，包含可能会对结果有影响的仪器软件的核实。 (6)确认正确的操作参数或设定。 (7)确认试剂、溶剂和标准品使用正确，且在有效期内，溶液正确制备。 (8)检查容器中剩余的溶液的性状和体积。