材料学硕x射线衍射原理方法与应用.pptVIP

XRD----从样品到数据 粉末样品制备 用药勺取适量粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与玻璃架表面在同一平面内 * XRD----从样品到数据 块状样品的制备 取少量橡胶泥搓成2cm × 2cm的平面，放在铝样品架上，制好的块状样品放入样品架另一侧的样品框内，表面用称量纸覆盖，轻压橡皮泥，使样品固定在样品架上。 * XRD----从样品到数据 2. 样品的安装 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出报警声，向右拉开衍射仪保护门 * Door XRD----从样品到数据 将样品表面朝上安装样品到样品台 左手扶住左边门边使之不能动，右手向左边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止。 * XRD----从样品到数据 3.测量参数设置 在计算机桌面上双击Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入控制主界面 * XRD----从数据到图谱 1.基于Jade的物相鉴定方法 打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 * XRD----从数据到图谱 打开测量文件 * 点击文件打开工具按钮，显示文件打开对话框 XRD----从数据到图谱 * 双击文件名或选择多个 文件后点READ，打开一个或多个文件 单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑一些，每单击一次在原基础作一次平滑，每平滑一次，失真度增加 图谱平滑 XRD----从数据到图谱 单击显示背景线，再单击一次扣除图谱背底，其它一些操作中会自动扣除背底 扣除背底 XRD----从数据到图谱 K α2线自动扣除，不需要手工扣除 扣除Kα2 XRD----从数据到图谱 计算机自动寻峰，并标注d值 手动寻峰，点击手动寻峰按钮后，在峰下单击加一个峰，右击去除峰标记 寻峰 XRD----从数据到图谱 试试右下角这些按钮，看看它们的作用 XRD----从数据到图谱 左键点击S/M，直接进入物相检索窗口 物相检索 XRD----从数据到图谱 右键点击S/M，进入物相检索窗口 XRD----从数据到图谱 物相检索 在你认为存在的物相前的方框上点上勾，表示该物相存在 物相检索完成后， 返回主窗口按钮 物相检索 右击打印机图标，进入图形输出窗口 检索结果输出 XRD----从数据到图谱 检索结果输出 左键点击S/M，进入物相检索窗口 XRD----从数据到图谱 2.基于origin的XRD数据作图 数据导入（基于txt文件） * XRD----从数据到图谱 XRD定性分析中，纵坐标衍射峰强度的数值不是特别重要，在谱图中可以不显示，相应地其纵坐标为Intensity (a.u.)，而横坐标是非常重要的，要显示数值且选择的间距要合适，横坐标为2θ (deg.)。 谱线与坐标轴线条大小（一般为3，显示四个边框，除底边外，其他轴均不含刻度），合理调整谱图显示范围。 * XRD----从数据到图谱 * XRD----从数据到图谱 为了更清晰样品的物相结构，会对样品的晶型结构进行标注（有时会直接将hkl值标记在峰上）。 可以直接采用符号标记出各个峰的归属（请根据标准卡片所示的2 theta值等进行标定 也可以采用导出的PDF卡片，通过图层的形式做到谱图下面（直接显示标准卡片的XRD谱图或者采用竖线显示特征峰位置）。 * XRD----从数据到图谱 * XRD----从数据到图谱 * 粉末多晶材料X射线衍射 ------原理、方法与应用 XRD到底可以做些什么 物有本末，事有终始； 知所先后，则近道矣。 * XRD到底可以做些什么 1.?XRD研究的是材料的体相还是表面相？ XRD采用单色X射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，因此XRD给出的是材料的体相结构信息。 * XRD到底可以做些什么 2. XRD是定性分析手段还是定量分析手段？ XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。 通过待测样品的X 射线衍射谱图与标准物质的X 射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成。 通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。 * XRD到底可以做些什么 3.?XRD进行定性分析时可以得到哪些有用信息？ A.?根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体： 无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构； 晶体则有丰富的谱线特征。 * XRD到底可以做些什么 * XRD到底可以做些什么 B.?通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成