SO2的测定方法.docVIP

实验十 大气二氧化硫的测定 一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A） 1 实验目的 1.1 1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 学会用比色法测定SO2的方法。 2 实验原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10mL。当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。 3 实验试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液， 1.5mo1/L 称取60g NaOH溶于1000mL水中。 3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液， 0.05mo1/L 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic ad,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，6g/L 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，C(1/2I2) =0.1mol/L 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，C(1/2I2)＝0.05mol/L 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3)＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾KIO3优级纯，经110℃干燥2h溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9) 量取1份盐酸（HCl）和9份水混合均匀。 3.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3)贮备液0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液， 0.05mol/L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。 标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液(3.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算： C＝式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 3.13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，g/L 称取0.25g EDTA[－CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。 3.14 二氧化硫标准液。 称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200mL EDTA·2Na溶液(3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。 标定方法吸取三份20.00mL二氧化硫标准