实验6植物废弃物中提取果胶.doc

实验6 植物废弃物中提取果胶 实验目的 ①掌握从甜菜渣、桔皮等植物废弃物中提取果胶的原理和方法。 ②了解果胶的主要性质和用途。 实验原理 主要性质和用途 果胶（pectin）属多糖类植物胶，以原果胶的形式存在于高等植物的叶、茎、根等的细胞壁内，与细胞彼此粘合在一起，由水溶性果胶和纤维素结合而形成不溶于水的成分。未成熟水果因果实细胞壁中有原果胶存在，因此组织坚实。随着果实不断生长成熟，原果胶在酶的作用下分解为（水溶性）果胶酸和纤维素。果胶酸再在酶的作用下继续分解为低分子半乳糖醛酸和α—半乳糖醛酸。原果胶含量逐渐减少，因而果皮不断变薄变软。原果胶在水和酸中加热，可分解为水溶性果胶酸。果胶在果实及叶中的含量较多。在橙属水果的果皮和苹果渣、甜菜渣中都含有质量分数20%~50%的果胶。 各种果实、果皮中的原果胶，通常以部分甲基化了多缩半乳糖醛酸的钙盐或镁盐形式存在，经稀盐酸水解，可以得到水溶性果胶，即多缩半乳糖醛酸的甲酯。果胶的基本化学组成是半乳糖醛酸，基本结构是D—吡喃半乳糖醛酸以α-1,4-糖苷连接的长链，通常以部分甲酯化状态存在，其结构式为 果胶水解时，产生果胶酸和甲醇等，其反应式为 果胶是高分子聚合物，可以从植物组织中分离提取出来，其相对分子质量在5万~30万之间为淡黄色或白色的粉末状固体，味微酸，能溶于20倍水中生成粘稠状液体，不溶于酒精及一般的有机溶剂，若先用酒精、甘油或糖浆等浸润，则极易溶于水中。果胶在酸性条件下稳定，但遇强酸、强碱易分解，在室温下可与强碱作用生成果胶酸盐。 果胶具有良好的胶凝化和乳化作用，在食品工业、医药工业和轻工业中有广泛的用途，他可以用于制备低浓度果酱、果胶及胶状食物，作结冻剂；用作果汁饮料、乳品、巧克力、速冻饮粉和糖果等食品中的添加剂；也可用作冷饮食品的稳定剂。在医药上果胶可用作金属中毒的解毒剂以及用于防止血液凝固、肠出血和治疗便秘等病症。在纺织工业中，是一种良好的乳化剂；在轻工业生产中可用来制造化妆品，并可用作油和水之间的乳化剂。果胶其他方面的用途仍在不断开发之中。 提取原理 果胶分子中部分羧基很容易与钾、钠、铜或铵离子反应生成盐。根据这一特性，可先将果胶溶液调至一定pH值，再把金属盐加入溶液中，使其与果胶中的羧基反应生成果胶盐。由于果胶盐不溶于水，便在溶液中沉淀出来。经分离后，用酸将金属离子置换出来，金属离子由于形成氯化物而溶于水中。另外，果胶能溶于水成为乳浊状胶体溶液，因此可在稀酸加热条件下，将果胶转化为水溶性果胶，而利用其不溶于乙醇的特性，在果胶液中加入适量乙醇，果胶即可沉淀析出。相比之下，后一方法较为简单，其涉及的提取过程主要包括两个过程：用稀酸从桔皮、甜菜渣等中浸提出果胶（即原果胶向水溶性果胶转化）；可溶性果胶向液相的转移，进而在液相中浓缩、沉降和干燥。沉降过程可以采用乙醇沉析或用金属电解质盐沉析。 提取果胶的工艺流程为 主要仪器和药品 三口烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、真空水泵、烧杯（250ml、500ml）、表面皿、球型冷凝管、温度计（0～200℃）、台秤、水浴锅、漏斗、滤纸、烘箱、pH计、移液管、研钵、容量瓶（250ml、500ml）、滴定管。 桔皮（或干甜菜渣）、盐酸（质量分数36%）、乙醇（质量分数95%以上）、NaOH（0.1）、蔗糖、柠檬酸、氯化钙（质量分数11.1%）、硝酸银（质量分数2%）、EDTA（0.02）、钙指示剂（1g钙指示剂与97g硫酸钾研成粉末）、乙酸水溶液（约为1，用质量分数36%醋酸16ml，加水84ml）。 实验内容 果胶的提取 粗称桔皮或甜菜渣约20g，于250ml烧杯中，加入约100ml去离子水，在45℃下浸泡45min后，煮沸5min，将大部分水沥出后，用清水漂洗3～4次，滤干，置于表面皿上，在80℃烘箱中烘干。 准确称取15g干燥后的甜菜渣，加入盛有400mlpH=1.5盐酸溶液的三口烧瓶中，于80℃下提取2h，将上述提取液转入抽滤瓶中，用水泵抽滤（若杂质太多，可加少些硅藻土）。滤液用浓氨水调节至中性后，放入真空干燥箱中，将溶液浓缩至80ml左右，搅拌下向其中缓慢滴加80ml乙醇，得絮状物。静置后抽滤，用乙醇反复洗数次，滤饼置于表面皿中于40～50℃下烘干。计算收率。 果胶的检测 果胶的鉴定 取试样0.4g加水30ml，加热并不断搅拌，使其完全溶解。加蔗糖35.6g，继续加热浓缩至54.7g，倒入含有0.8ml质量分数12.5%柠檬酸溶液的烧杯中，冷却后即成柔软而有弹性的胶冻（高脂果胶）。 果胶含量的测定 称取干样品0.45～0.50g于250ml烧杯中，加水约150ml，搅拌下在70～80℃水浴中加热，使之完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，充分振摇均匀。 吸取制备的样品溶液25ml于500ml烧杯中，加入0.1氢氧化钠溶液10