大气样品中氯代和溴代二噁英呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用.pdfVIP

分析化学(陀l\XIHUA双应) 研究报告 ;tl 2 期 第36~ 笃剧年2 月 Chir幢幢]oumal rl AJ回lytiω1 Chemisuy 150 -156 大气样品中氯代和澳代二愿英/陕喃同位素 稀释分析方法的建立及应用 李会茹1 ，2 余莉萍1 ，2 张素坤1 ，2 任曼l 盛国英1 傅家漠1 彭平安.1 1 (中国科学院广州地球化学研究所有机国家重点实验室， 广州 51侧的 气中固科学院研究生院，北京阳l(39) 要 本研究结合已有的多氯代二嗯英/咬喃{陀DD/fs)分析方法.建立了多澳代二碍事如~峭( PBo.o.l r.) 掬 PCDo./rll 的同位索精将高分辨气相色谱·质谱联用(HRGC.HRMS) 分析方法。样品销提液经酸性硅胶 床、多段硅胶柱、Flori.il 往净化后.分别对其中 8 种2 ，3 ， 7， 8.PBDD/F8 和 17 种2 ， 3 ，7 ， 8.PCDD/F. 进行测定。 PBo.O/F. 仪器分析条件:E+ 模式，选挥位离子监测，分辨率 10000 以上.电子发射能 50 eV，灯丝电流 。.75 mA;DB.5 MS 柱(ωm)(0. 25 mm i. d. , 0.25μm) ;透样口、离子源及传输线温度分别为250~ 、250 ~和 列当~;毅气，He( 1. 0 mνmin)。 结果我叨:平行标准样品分析相对标准偏差(RSD) 运 10.3% ;P8DD/Fs 和 民DO/F，回收率在739串 -112%之问:标准参考样品测定平均值与标准值基本符合，平行得RSO...12.0% . 方法豁出限:TBDF , O. 25 问/μL; 四o.D， O. 3 pg/川; PeBDfs ,O. 5 PI山PeBDDs， 1. 0 pg/协L; fuBDD巾，. 1. 5pgf比TCDO巾，0. .5 pg/民PeCDÐ/f. 和 fuCDO巾，25 pg/件L; HpCDÐ/Fs 以及配DD/Fs，.5 PIιL. 测定某地区大气得品颗程相中 PBÐD/F. 和陀ÐDlFa 浓度分别在1.01 - 2 43 Pm 和6. 19 -10. 8 Pm 之 闷:气相中的浓度为0.036-0. 801 pg/m 和1. 37 - 12 1 pg/m • 关.词 二哥E笑，吱嚼，多氯代二啄英11决喃，多澳代二曙英/唉唰，离分辨气相鱼谱·质谱联用 1 号! 多氯代二曙知峡喃(PCDD/Fs)是一类具有强致癌致畸变活性并能在环境中持久存在的有机污染 物，尤其是其2， 3 ， 7 ， 8 位取代的化合物。 多澳代二曙如峡喃(PBDD/Fs) 是PCDD/Fs 的类似物， 具有利 PCDD/Fs 类似的物化性质、霉性和环境分布特征， 但PBDD/Fs 具有更大的分子量、更小的蒸气压和更强 的亲脂性。 研究表明，2 ， 3 斤，8.TBDD 具有与2 ， 3 ， 7 ，8.TCDD 相似甚至更强的毒性( 1 ，2) 。 PBDD/Fs 和PCDD/民主要产生于澳和氯存在下的燃烧过程-71. 大气是二穗英传播和沉降的主 要途径之一，可直接影响人类的健康。 国内关于区域环境大气中 PCDD/Fs 的分布已有少量研究I·· ，但 对于 PBDD/Fs 的分析方法和环境分布却鲜有报道。其原因一是PBDD/Fs 在环境中含量极低，样品基 质干扰大，准确定量需要复杂的前处理程序与高精密仪错;二是商业上可获得PBDD/Fs 标准物质十分 有限。 近年来，国外对PBDD/岛的分析己取得积极进展(1.10. ，5 。 本实验结合国外PBDD必Fs 的研究结 果和本研究室己有的 PCDD/Fs 分析方法，根据美国国家环保署(Enviro咽menlal Prolection Agency , EPA) 1 1613( 16 TO.9A(17) 方法，建立了大气样品中 P