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碘海醇注射液.doc（碘海醇注射液.doc） 碘海醇注射液 dianhaichun zhusheye iohexol injection 本品为碘海醇的灭菌水溶液.含碘海醇 (c19h26i3n3o9) 按碘 (i) 计算应为标示量的95.0% ～105.0%. 【性状】 本品为无色至淡黄色的澄明液体. 【鉴别】 (1) 取本品约1ml, 置坩埚中, 小火加热, 即分解产生紫色的碘蒸气. (2) 取有关物质项下供试品溶液作为供试品溶液; 另取碘海醇对照品适量, 加水制成每1ml中约含1.5mg的溶液, 作为对照品溶液, 照有关物质项下的色谱条件, 取供试品溶液和对照品溶液各10μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图, 供试品溶液两主峰 (内、外异构体) 的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致. 【检查】 ph值 应为6.5～7.8 (附录Ⅵ h). 颜色 取本品, 照紫外 - 分光光度法 (附录Ⅳ (a) 测定, 在400、420和450nm的波长处测定吸光度, 分别不得过0.24、0.07和 0.04 规格为300mgi / ml); 分别不得过0.28、0.08和 0.04 350mgi / ml). 无机碘化物 精密量取本品5ml, 加水20ml, 照电位滴定法 (附录Ⅶ (a), 用硝酸银滴定液 (0.001mol / l) 滴定, 每1ml的硝酸银滴定液 (0.001mol / l) 相当于126.9μg的碘 (i).每1ml中含无机碘化物以碘计不得过60μg (规格为300mgi / ml); 每1ml中含无机碘化物以碘计不得过70μg (规格为350mgi / ml). 乙二胺四醋酸二钠钙 精密量取本品10ml置锥形瓶中, 加水25ml, 加醋酸钠 - 硼酸缓冲液 (取硼酸1.33g, 三水合醋酸钠0.99g, 加水溶解使成100ml, 调节ph值至6.5) 2ml, 加0.2% 4 - ［吡啶基 - (2) 偶氮］间苯二酚钠指示液2滴, 加热至50～60℃, 用硝酸铅滴定液 (0.001mol / l) 滴定至溶液显橙黄色, 每1ml的硝酸铅滴定液 (0.001mol / l) 相当于0.3743mg的 (c10h12can2na2o8).本品每1ml中含乙二胺四醋酸二钠钙不得高于 0.12mg. 有关物质 取本品, 加水制成每1ml中含碘海醇 1.5mg (以碘计为 0.70mg) 的溶液, 作为供试品溶液; 按碘海醇有关物质项下的色谱条件, 精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪, 记录色谱图至梯度洗脱结束.供试品溶液的色谱图中, 相对保留时间为碘海醇内异构体峰的0.84至碘海醇内异构体峰间的色谱峰不计, 其他杂质按峰面积归一化法计算, 在相对外异构体 (保留时间较长者) 保留时间的1.1～1.4倍之间如有杂质峰 (o - 烷基化合物峰群), 各杂质峰面积之和不得大于总峰面积的0.6%; 其他单一杂质不得过总峰面积的0.1%, 其他杂质峰面积之和不得过总峰面积的0.3%. 去丙二醇基碘海醇和其他有关物质 取本品适量, 加水稀释制成每1ml中含碘海醇100mg的溶液, 作为供试品溶液; 另精密称取去丙二醇基碘海醇对照品适量, 加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg和0.1mg的溶液, 作为对照品溶液 (1) 和 (2).照薄层色谱法 (附录Ⅴ (b) 试验, 吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一硅胶gf254薄层板上, 以丙酮 - 异丙醇 - 浓氨溶液 - 甲醇 (50: 35: 20: 20) 为展开剂, 展开, 晾干, 置紫外灯 (254nm) 下检视, 供试品溶液如显杂质斑点, 分别与对照品溶液 (1) 主斑点比较, 不得更深 (0.2%), 所有杂质斑点, 与对照品溶液 (1) 、 (2) 主斑点比较, 其总量不得过0.4%. Heavy metals take proper amount of this product (the equivalent of iohexol in 1.0g, iodine meter for 0.46g), according to inspection (Appendix VIII H method), containing heavy metals shall not exceed twenty ppm. Bacterial endotoxin take this product, according to inspection (Appendix Xi E), containing the amount of endotoxin per 1g iodine should be less than 4EU. Other provisions