化学分析工实际操作技能试题1.docVIP

技能试题 技能试题一： (一)考试准备 1.说明 (1)本方法 (参照GB665-88)是用氧化还原滴定分析法测定硫酸铜的含量。 (2)方法中所用试剂应为分析纯试剂;所用水应为蒸馏水或同等纯度的水;所用容量仪器等应校正;若温度不在20℃，结果需进行温度补正。 2.试剂、仪器准备 (一人理论用量) (1)硫酸:20%溶液。(15ml) (2)碘化钾:固体分析纯试剂。(9g) (3)硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S203)二0.1mol/L;(130ml) (4)淀粉指示液:1Og/L溶液。(9ml) 称取1.0g可溶性淀粉，加5ml水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到9Oml沸腾的水中，煮沸1～2min冷却，稀释至1OOml，使用期为两周。 (5)台秤:最大负载1000g，分度值0.59或最大负载100g，分度值0.1g。 (1台) (6)分析天平:最大负载200g，分度值0.1mg。(1台) (7)称量瓶:40×25mm (1个) (8)碘量瓶:250ml (3个) (9)量筒:5ml、1Ooml。(各1个) (10)洗瓶。(1个) (11)烧杯:250ml (1个) (12)棕色酸式滴定管:5Oml (1支) (13)硫酸铜 (CuSO4.5H2O):试样。(2.4g) 3.考场准备 (1)考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。 (2)考位安排合理，考核方便。 (3)仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。 (4)有符合安全要求的电源插座。 (5)上下水畅通。 4.评分方法 (1)考评员必须严守考评员职责和守则。 (2)一名考评员可以同时考评3～5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。 (3)考评员按评分记录表上的评分标准评分。 (4)本考卷总分为100分，得分60分及以上为合格，且试题一得分不得少于36分，试题二得分不得少于24分。 5.考核程序 (1)发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。 (2)由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封 (无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次)。 (3)考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。 (4)考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。 (5)统分、登分。 6.将有关事项通知考生 (二)试题内容 1.说明 (1)本题满分60分，完成时间90分钟。 (2)考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 (3)全部操作过程时间和结果处理时间计人时间限额。 2.操作步骤 称取0.89样品，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于60ml水中，?加5ml硫酸溶液 (20%)及3g碘化钾摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液 [c(Na2S2S3)=0.1mol/L]滴定，近终点时 (溶液呈亮黄色)加3m1淀粉指示液 (lOg/L)，继续滴定至溶液呈淡蓝色，DnlOmllOKCNS溶液，再滴定至溶液蓝色消失。平行测定三次。 3.数据记录 序号 评分号 配 分 评分标准 扣分 得分 考评员 （四） 考核时间 考核时间为90分钟。超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。 合 计 60 注:1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于0.1%。 2、平行说定结果允差值为不大于0.1%。 考评负责人: 技能试题二: (一)试题准备 1.说明 (1)本方法 (引用ZBG76001-90)是用邻菲口罗琳分光光度法测定工业循环冷却水中总铁的含量。用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲口罗琳生成橙红色配合物，在最大吸收波长51Onm处，用分光光度计测其吸光度。本方法选择pH为4.5条件下生成配合物。 (2)本方法适用于含Fe2+0.02～2Omg/L工业循环冷却水中总铁含量的测定。 2.仪器、试剂准备 (一人理论用量) 除非另有说明，限用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 (1)分光光度计:带3cm比色皿。(1台) (2)容量瓶:100ml。(9个) (3)吸量管和移液管:1Oml、25ml、50ml。(各1支) (4)量筒晑5ml、lOml、5Oml。(各1个) (5)胶头滴管。(1支) (6)电炉。(1只) (7)坐标纸、擦镜纸。 (8)硫酸:1+35溶液。(10ml) (9)氨水:1+3溶液。(10ml) (lO)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH二4.5。(90ml) (11)抗坏血酸:20.Oml/L(27ml) 溶解10.O9抗坏血酸于200ml水中，加入0.2g